三、亞硝酸鈉滴定法

　　(一)基本原理

　　1.　HCl中，亞硝酸鈉滴定液與芳伯胺 ¾®重氮化反應

　　Ar-NH2 +NaNO2 +2HCl ® [Ar-N+ºN]Cl + NaCl +2H2O

　　在本法中，所有芳伯氨基藥物與亞硝酸鈉的摩爾比均為1:1。

　　2.影響亞硝酸鈉法滴定的因素及指示終點方法

　　(1)酸的種類及濃度： HBr最快，貴;實際HCl

　　過量的HCl ¾®加快反應速度，重氮鹽在酸性溶液中穩定，防止生成偶氮氨基化合物

　　(2)反應溫度： CP規定室溫(10℃-30℃)

　　滴定速度：滴定管尖端插入液面下2/3處(防HNO2逸失)，迅速加入大部分滴定液，近終點時緩緩滴定至終點。

　　♣★ (3) 加2g溴化鉀的作用¾®重氮化反應為分子間反應,慢，加入KBr可加快重氮化反應速度。

　　♣★♣(4)亞硝酸鈉法指示終點的方法：

　　①《中國藥典》采用永停滴定法指示終點　 屬于電流法

　　②外指示劑法：如KI-淀粉糊或試紙

　　(二)亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)的配制與標定

　　標定用基準物：對氨基苯磺酸 　永停法指示終點

　　1mol的NaNO2相當于1mol的對氨基苯磺酸

　　(三)應用：鹽酸普魯卡因(注射液)、磺胺甲惡唑(片)、磺胺嘧啶(片)的含量測定