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2010執業藥師考試藥學專業知識(一)復習要點(15)

  7. 熾灼殘渣檢查法:檢查有機物中混入的各種無機雜質(如金屬的氧化物或鹽等)

  屬于直接揮發重量法。

  ★ 樣品炭化后 + H2SO4濕潤 →700~800℃熾灼至恒重→稱重

  ★ 若熾灼殘渣需留作重金屬檢查時,則改在500~600℃熾灼至恒重

  第二次及以后各次稱重均應繼續熾灼0.5h后進行。

  8. 易炭化物檢查法

  檢查藥物中遇硫酸易炭化或易被氧化而呈色的微量有機雜質。

  ★方法: H2SO4炭化后與標準比色液比較(或與對照液比較法)

  ★對照液的配制:

  比色用重鉻酸鉀液(黃色)0.25 ml、比色用硫酸銅液(藍色) 0.25 ml 、比色用氯化鈷液(紅色) 0.40 ml 、加水至5 ml。

  9. 殘留溶劑測定法

  (一)分類

  根據有機溶劑的毒性,國際統一將殘留溶劑分四類

  ★第一類溶劑為應該避免使用的溶劑,一般為致癌物或危害環境的物質,共有5種:

  苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、 1,1-二氯乙烯、 1,1,1-三氯乙烷。

  ★第二類溶劑:應限制使用的溶劑,一般具有非基因毒性,不可逆或可逆毒性。共有27種 ,常見的有:甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈。

  ★第三類溶劑:毒性低,對人體危害較小的溶劑

  ★第四類溶劑:目前尚無足夠毒理學資料的溶劑

  (二)檢查方法 各國藥典均采用氣相色譜法檢查殘留溶劑。

  進樣方法:頂空進樣、溶液直接進樣

  10. 溶液顏色檢查法:控制藥物中有色雜質含量方法

  Ch.P(2005)采用三種方法檢查

  ★第一法:與標準比色液比較法

  標準比色液由三種有色無機鹽配成,分別為比色用重鉻酸鉀液(0.8000 mg/ml,黃色)、比色用硫酸銅液(62.4 mg/ml,藍色)、比色用氯化鈷液(59.5 mg/ml,紅色)

  ★第二法:可見分光光度法

  ★第三法:色差計法:測定與水的色差值 ∆E *

  11. 澄清度檢查法 比濁度法

  檢查藥物中的微量不溶性雜質,注射劑的原料藥應作此項檢查。

  ★濁度標準液是用硫酸肼和烏洛托品(六亞甲基四胺)配制而成。

  烏洛托品易水解產生甲醛,甲醛與肼縮合成甲醛腙,形成白色渾濁,故可作為濁度標準貯備液。

  《中國藥典》規定,“澄清”系指供試品溶液的澄清度相當于所用溶劑,或未超過0.5號濁度標準液。

  第八章 芳酸及其酯類藥物分析

  芳酸及其酯類藥物的代表藥物: 阿司匹林、布洛芬和丙磺舒 化學結構共性: 具有羧基

  第一節 阿司匹林及其制劑的分析

  阿司匹林為水楊酸與醋酸所成的酯,酯鍵易水解成水楊酸和醋酸。

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