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(一)鹽酸氯丙嗪的鑒別:
① 氧化反應(硫酸、硝酸等氧化呈紅色) ②UV三個吸收峰 ③IR
④ Cl-的反應鹽酸鹽
(二)奮乃靜的鑒別:
① 氧化反應(鹽酸酸性下,加過氧化氫數滴,產生深紅色)
②UV ③IR
二、鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的檢查:
(一)溶液澄清度(鹽酸氯丙嗪主要控制游離氯丙嗪)與顏色(主要控制氧化產物)
(二)有關物質(采用薄層色譜的自身稀釋對照法進行檢查)
對于鹽酸氯丙嗪主要是控制合成的原料氯吩噻嗪和間氯二苯胺
三、鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測定:
(一)鹽酸氯丙嗪原料藥:《中國藥典》采用非水溶液滴定法
加醋酸汞試液 、橙黃IV指示液 、高氯酸滴定液
(二)鹽酸氯丙嗪片劑:紫外分光光度法 UV(吸收系數法 )
(三)鹽酸氯丙嗪注射液:紫外分光光度法 UV(吸收系數法 )
注意:避開抗氧劑維生素C(λmax = 243nm)的干擾,選擇306 nm波長處測定,
不選max = 254 nm
四、奮乃靜及其制劑的含量測定:
(一)奮乃靜原料藥: 《中國藥典》采用非水溶液滴定法
冰醋酸溶劑、高氯酸滴定液、 結晶紫指示劑, 1mol高氯酸相當于1/2mol奮乃靜
(二)奮乃靜片劑:紫外分光光度法UV(對照品對比法)
(三)奮乃靜注射液:提取后的非水溶液滴定法
第五節地西泮和奧沙西泮及其制劑的分析
一、鑒別
(一)地西泮原料藥的鑒別:
① 與硫酸的反應(紫外燈下檢視 顯黃綠色熒光)
②UV③IR
④ 氯化物的鑒別 (氧瓶燃燒破壞)
用氧瓶燃燒法破壞,使有機氯轉化為游離的Cl-。5%的 NaOH溶液為吸收液,溶液顯氯化物的鑒別反應。
(二) 奧沙西泮原料藥的鑒別:
①水解后的重氮化偶合反應(水解后芳香第一胺反應) ②UV ③IR
二、檢查
1.地西泮原料藥的檢查:有關物質 去甲基地西泮、分解又可產生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質
《中國藥典》采用 HPLC 不加校正因子的主成分自身對照法
2.地西泮片劑:① 有關物質去甲基地西泮、2-甲氨基-5-氯二苯酮 TLC自身稀釋對照法
②含量均勻度 UV ③ 溶出度(第一法)
3.地西泮注射液:有關物質去甲基地西泮、2-甲氨基-5-氯二苯酮 HPLC 主成分自身對照法
4.奧沙西泮的檢查: 原料藥:有關物質 (TLC法 自身稀釋對照法);
片劑:溶出度 (第二法)
三、含量測定
地西泮(原料藥):非水溶液滴定法;高氯酸滴定液
地西泮(片劑): UV吸收系數法計算;
地西泮(注射液):有苯甲酸、苯甲酸鈉附加劑,《中國藥典》采用HPLC 內標(萘)
奧沙西泮及其片劑的含量測定: UV 對照品對照法
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