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2010執業藥師考試藥學專業知識(一)復習要點(20)

  一、鑒別

  (一)鹽酸氯丙嗪的鑒別:

  ① 氧化反應(硫酸、硝酸等氧化呈紅色) ②UV三個吸收峰 ③IR

  ④ Cl-的反應鹽酸鹽

  (二)奮乃靜的鑒別:

  ① 氧化反應(鹽酸酸性下,加過氧化氫數滴,產生深紅色)

  ②UV ③IR

  二、鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的檢查:

  (一)溶液澄清度(鹽酸氯丙嗪主要控制游離氯丙嗪)與顏色(主要控制氧化產物)

  (二)有關物質(采用薄層色譜的自身稀釋對照法進行檢查)

  對于鹽酸氯丙嗪主要是控制合成的原料氯吩噻嗪和間氯二苯胺

  三、鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測定:

  (一)鹽酸氯丙嗪原料藥:《中國藥典》采用非水溶液滴定法

  加醋酸汞試液 、橙黃IV指示液 、高氯酸滴定液

  (二)鹽酸氯丙嗪片劑:紫外分光光度法 UV(吸收系數法 )

  (三)鹽酸氯丙嗪注射液:紫外分光光度法 UV(吸收系數法 )

  注意:避開抗氧劑維生素C(λmax = 243nm)的干擾,選擇306 nm波長處測定,

  不選max = 254 nm

  四、奮乃靜及其制劑的含量測定:

  (一)奮乃靜原料藥: 《中國藥典》采用非水溶液滴定法

  冰醋酸溶劑、高氯酸滴定液、 結晶紫指示劑, 1mol高氯酸相當于1/2mol奮乃靜

  (二)奮乃靜片劑:紫外分光光度法UV(對照品對比法)

  (三)奮乃靜注射液:提取后的非水溶液滴定法

  第五節地西泮和奧沙西泮及其制劑的分析


  一、鑒別

  (一)地西泮原料藥的鑒別:

  ① 與硫酸的反應(紫外燈下檢視 顯黃綠色熒光)


  ②UV③IR

  ④ 氯化物的鑒別 (氧瓶燃燒破壞)

  用氧瓶燃燒法破壞,使有機氯轉化為游離的Cl-。5%的 NaOH溶液為吸收液,溶液顯氯化物的鑒別反應。

  (二) 奧沙西泮原料藥的鑒別:

  ①水解后的重氮化偶合反應(水解后芳香第一胺反應) ②UV ③IR

  二、檢查

  1.地西泮原料藥的檢查:有關物質 去甲基地西泮、分解又可產生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質

  《中國藥典》采用 HPLC 不加校正因子的主成分自身對照法

  2.地西泮片劑:① 有關物質去甲基地西泮、2-甲氨基-5-氯二苯酮 TLC自身稀釋對照法

  ②含量均勻度 UV ③ 溶出度(第一法)

  3.地西泮注射液:有關物質去甲基地西泮、2-甲氨基-5-氯二苯酮 HPLC 主成分自身對照法

  4.奧沙西泮的檢查: 原料藥:有關物質 (TLC法 自身稀釋對照法);

  片劑:溶出度 (第二法)

  三、含量測定

  地西泮(原料藥):非水溶液滴定法;高氯酸滴定液

  地西泮(片劑): UV吸收系數法計算;

  地西泮(注射液):有苯甲酸、苯甲酸鈉附加劑,《中國藥典》采用HPLC 內標(萘)

  奧沙西泮及其片劑的含量測定: UV 對照品對照法

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