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一、鑒別:
①硫色素反應★VB1的重要鑒別反應
氫氧化鈉堿性條件下,加鐵氰化鉀試液與正丁醇,醇層顯強烈藍色熒光;加酸成酸性,熒光即消失;再加堿成堿性,熒光又出現。
試液:NaOH試液、鐵氰化鉀試液、正丁醇
現象:醇層藍色熒光
②氯化物的鑒別
二、檢查:
1、硝酸鹽采用靛胭脂法檢查試劑:稀靛胭脂試液、標準硝酸鉀溶液
2、總氯量《中國藥典》采用銀量法檢查溴酚藍指示劑為吸附指示劑
三、含量測定:
(一)VB1原料藥:《中國藥典》采用非水溶液滴定法測定含量
冰醋酸為溶劑、高氯酸滴定液、醋酸汞試液、喹哪啶紅-亞甲藍混合指示劑
(二)VB1片劑、注射液:《中國藥典》采用UV
第二節 維生素C及其制劑的分析
一、維生素C的鑒別:
①與硝酸銀試液的反應生成黑色銀沉淀
②與2,6-二氯靛酚鈉試液的反應被VC還原為無色酚亞胺,玫瑰紅色消失
③IR
二、維生素C的檢查:
1、溶液的澄清度與顏色
2、鐵鹽和銅鹽的檢查 采用原子吸收分光光度法 鐵鹽和銅鹽會加速VC的氧化、分解
3、細菌內毒素 (供注射用的VC需檢查此項)
三、含量測定:原料及其制劑均采用直接碘量法★
注意:1、反應依據:維生素C的還原性。
2、所用試劑:稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液(0.05mol/L)
滴定前加入稀醋酸:減慢空氣中的氧氧化維生素C的速度。
3、反應摩爾比維生素C:I2=1:1
每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當于8.806mg的維生素C(C6H8O6)。
4、使用新沸過的冷水為溶劑:減少水中溶解的氧對測定的影響。
維生素C注射液的含量測定:同原料藥直接碘量法
1、需加入2ml丙酮
則所用試劑為稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液(0.05mol/L)、丙酮
2、加2ml丙酮的目的:消除注射液內含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。
亞硫酸氫鈉和丙酮發生加成反應除去。
《中國藥典》要求維生素C注射液的含量應為標示量的90.0%~110.0%。
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