第三節 維生素E的分析

　　一、物理常數的測定：

　　①比旋度VE為右旋體②折光率：VE為油狀液體1.494~1.499③吸收系數

　　二、鑒別：

　�、倥c硝酸的反應無水乙醇溶解，硝酸氧化VE成生育紅，顯橙紅色

　�、贗R

　　三、檢查：

　　1、酸度酸性雜質采用氫氧化鈉滴定液滴定酚酞指示液

　　2、生育酚利用生育酚的還原性，采用鈰量法檢查

　　(無水乙醇溶解、二苯胺指示液、硫酸鈰滴定液)

　　3、正己烷天然VE需檢查殘留溶劑正己烷，采用GC法檢查(HP-5毛細管柱、FID)

　　四、VE的含量測定：各國藥典均采用GC法(內標加校正因子法)測定含量

　　OV-17硅酮為固定相HP-1毛細管柱載氣：N2

　　檢測器：氫火焰離子化檢測器(FID)內標：正三十二烷

　　第四節維生素K1及其制劑的分析

　　一、折光率的測定維生素K1為油狀液體折光率應為1.525-1.528

　　二、鑒別：

　�、俪噬�反應加5%氫氧化鉀的甲醇溶液變色②HPLC③UV④IR

　　三、檢查：

　　1、甲萘醌利用甲萘醌在氨堿性條件下與氰基乙酸乙酯反映呈藍色進行檢查

　　甲萘醌對照品對照法

　　2、順式異構體(HPLC按峰面積歸一化法計算)

　　四、含量測定：

　　VK1原料藥：HPLC硅膠吸附色譜法內標：苯甲酸膽甾酯

　　VK1注射液：HPLCODS反相分配色譜外標法

　　第十七章 抗生素類藥物的分析

　　1、抗生素的檢查

　　生產過程中可能引入的雜質：有關物質、聚合物，此外還有異常毒性、降壓物質、熱原、細菌內毒素和無菌等與安全性有關的檢查項目。

　　2、抗生素的含量測定方法