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2013年初級藥士考試輔導:展開劑的選擇

  選擇適當的展開劑是首要任務。一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油迷<己烷<苯<乙醚

  展開劑的比例要靠嘗試。一般根據文獻中報道的該類化合物用什么樣的展開劑,就首先嘗試使用該類展開劑,然后不斷嘗試比例,直到找到一個分離效果好的展開劑。展開劑的選擇條件:

  ①對的所需成分有良好的溶解性;

  ②可使成分間分開;

  ③待測組分的Rf在0.2~0.8之間,定量測定在0.3~0.5之間;

  ④不與待測組分或吸附劑發生化學反應;

  ⑤沸點適中,黏度較小;

  ⑥展開后組分斑點圓且集中;

  ⑦混合溶劑最好用新鮮配制。

  一般來說,弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成,再根據需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯來調節溶劑系統的極性,以達到好的分離效果,適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離;中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合于蒽醌、香豆素,以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離;強極性溶劑,由正丁醇和水組成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合于極性很大的生物堿類化合物的分離。

  很多時候,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達到最佳效果。我們在實驗中,為了實現一個配體與其他雜質有效分離,曾經嘗試了很多種的溶劑組合,最后才找到石油醚―EtOAc―HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶劑。一般把兩種溶劑混合時,采用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑,如果有分開的跡象,再調整比例(或者加入第三種溶劑),達到最佳效果;如果沒有分開的跡象(斑點較“拖”),最好是換溶劑。對于在硅膠中這種酸性物質上易分解的物質,在展開劑里往往加一點點三乙胺,氨水,吡啶等堿性物質來中和硅膠的酸性。(選擇所添加的堿性物質,還必須考慮容易從產品中除去,氨水無疑是較好的選擇。)分離效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質量很有關系:不同廠家生產的硅膠可能含水量以及顆粒的粗細程度,酸性強弱不同,從而導致產品在某個廠家的硅膠中分離效果很好,但在另一個廠家的就不行。溶劑的含水量和雜質含量對分離效果都有明顯的影響。溫度,濕度對分離效果影響也很明顯,在實驗中我們發現有時同一展開條件,上下午的Rf截然不同。

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文章責編:linsen_1989  
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