3. 鐵鹽檢查法( Fe3+; Fe2+ ) 屬于比色法

　　《中國藥典》采用硫氰酸鹽法(SCN-)檢查鐵鹽

　　(1)目視比色法檢查鐵鹽雜質時，同置于白色背景上，自上向下觀察。

　　以50 ml溶液中含鐵10 ~ 50 mg Fe3+為宜。

　　(2)檢查鐵鹽所用試劑為：硫氰酸鹽(銨)溶液 、稀鹽酸、過硫酸銨、標準鐵溶液

　　★硫氰酸鹽(銨)作用：顯色劑，與Fe3+生成紅色[Fe(SCN)6]3-。

　　★稀鹽酸的作用：防止Fe3+水解。

　　★過硫酸銨[ (NH4)2S2O8]的作用：為氧化劑，氧化Fe2+成Fe3+，同時可防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色。

　　(3)需加入過量的硫氰酸銨溶液 原因：Fe3+與SCN-的顯色反應為可逆反應

　　(4)供試液管與對照液管色調不一致或呈紅色較淺，不便于比較

　　措施：用正丁醇或異戊醇提取分離。

　　★ ★ 4. 重金屬檢查法：

　　定義：在規定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉(S2-)作用顯色的金屬雜質，以鉛為代表。

　　中國藥典(2005年版)收載有四種方法：

　　第一法：硫代乙酰胺法; 第二法：熾灼破壞后檢查法

　　第三法：硫化鈉法; 第四法：微孔濾膜法

　　(1)重金屬檢查第一法：即硫代乙酰胺法 與對照液比較法，比色法

　　①在pH 3 ~ 3.5時，硫化鉛的沉淀較完全。采用醋酸鹽緩沖液(pH 3.5)維持酸度。

　　②所需試劑：硫代乙酰胺試液，醋酸鹽緩沖液(pH3.5)， 標準鉛溶液

　　③第一法的適宜目視比色濃度范圍為：每27 ml溶液中含10 ~ 20 mg 鉛。

　　④采用外消色法消除顏色干擾：在加硫代乙酰胺試液前于對照液管中滴加稀焦糖溶液，或其他無干擾的有色溶液，使其顏色與供試品溶液管一致。

　　(2)第二法 將供試品熾灼破壞后檢查或取熾灼殘渣項下遺留的殘渣進行檢查的方法。

　　①適于：難溶于水或乙醇、能與重金屬離子形成穩定配位化合物而干擾檢查的有機藥物

　　②原理：熾灼除去藥物干擾，殘渣經處理后同第一法檢查，比色法。

　　③熾灼破壞藥物的溫度為：500 ~ 600 ℃。

　　(3)第三法 硫化鈉法

　　磺胺類、巴比妥類藥物難溶于稀酸，但溶于堿性水溶液， 按第三法檢查重金屬。

　　原理：在氫氧化鈉溶液中，硫化鈉與重金屬離子反應而呈色。 比色法。

　　所用試劑：氫氧化鈉試液、硫化鈉試液、標準鉛溶液

　　(4)第四法又稱微孔濾膜法

　　重金屬限量低時，用微孔濾膜法，通過過濾，使重金屬硫化物沉淀富集于濾膜上，比較濾膜上供試溶液和對照溶液的色斑深淺，判斷重金屬是否超過限量。可提高檢查的靈敏度。

　　★檢查原理同第一法。斑點比較法。適用于含2 ~ 5 g重金屬雜質的檢查。

　　★當藥物所含重金屬雜質用納氏比色管檢查難以觀察判斷結果時，應改用第四法。