★ ★ 5. 砷鹽檢查法(限量檢查法)

　　《中國藥典》采用 ①古蔡氏法 ②二乙基二硫代氨基甲酸銀法Ag-DDC法

　�、俟挪谭ǎ航饘黉\與酸作用產生新生態的氫，氫與藥物中微量砷鹽反應，生成砷化氫氣體，遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑，與一定量標準砷溶液同法所得砷斑比較，來判斷砷鹽含量

　　所用試劑：金屬鋅、鹽酸、KI試液、酸性SnCl2試液、溴化汞試紙、醋酸鉛棉花

　　★金屬鋅粒2 g與鹽酸的作用：生成新生態的氫(活潑性氫)

　　★加KI和酸性SnCl2試液：將五價砷還原為三價砷，可加快砷鹽被新生態氫還原為砷化氫的反應速度。

　　★溴化汞試紙的作用：與砷化氫形成呈色的砷斑。

　　★加醋酸鉛棉花：吸收H2S，消除鋅粒或供試品中含有的硫化物所產生硫化氫氣體的干擾。

　　★最佳條件：標準砷斑用2ml標準砷溶液(相當于2mg As)制備。 2 mg As為砷鹽雜質的限量。

　�、� 二乙基二硫代氨基甲酸銀法(Ag - DDC法)

　　★原理：產生砷化氫以前和古蔡氏法一樣。

　　砷化氫與Ag - DDC吡啶溶液作用，使Ag -DDC中的銀還原為紅色膠態銀。

　　★檢測方法 ：直接目視比色;或于510nm波長處測定吸收度

　　★所用試劑：鋅粒、鹽酸、KI試液、酸性SnCl2試液、醋酸鉛棉花，Ag-DDC吡啶溶液(作用：生成紅色膠態銀)

　　★ 《中國藥典》：用Ag - DDC的三乙胺-氯仿(1.8:98.2)溶液作砷化氫的吸收液，無吡啶惡臭，但靈敏度低。而《美國藥典》采用吡啶溶液。

　　6. 干燥失重測定法：主要檢查藥物中的水份，也包括其他揮發性物質如殘留有機溶劑等。

　　屬于間接揮發重量法

　　(1)常壓恒溫干燥法：一般105℃。

　　干燥至 “恒重”的第二次及以后各次稱重間隔為1h。

　　供試品平鋪在扁形稱量瓶中的厚度一般不超過5mm。

　　(2)干燥劑干燥法

　　★適用于受熱易分解的藥物：氯化銨、苯佐卡因、硝酸異三梨酯、馬來酸麥角新堿

　　★常用干燥劑：硅膠、濃硫酸 和五氧化二磷

　　(3)減壓干燥法：適用于熔點低，受熱不穩定或水分難趕除的藥物。腎上腺素、地高辛

　　(4)熱重分析法 Thermogravimetic analysis， TGA

　　熱重法是在程序控制溫度下，測量物質質量與溫度關系的一種技術。

　　適用于結晶水的測定、貴重藥物或空氣中易氧化藥物干燥失重的測定。