第三節(jié)　氧化還原滴定法

　　氧化還原滴定法：

　　氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的一類滴定方法。

　　指示劑：自身指示劑、特殊指示劑和氧化還原指示劑。

　　藥品檢驗中應(yīng)用較多氧化還原滴定：碘量法、鈰量法及亞硝酸鈉滴定法。

　　考點1：碘量法

　　1.直接碘量法：

　　滴定反應(yīng)：標(biāo)準(zhǔn)I2液+還原性藥物→2I-

　　滴定液：碘滴定液——標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)三氧化二砷

　　終點判斷：淀粉指示劑;I2自身

　　滴定條件：中性、酸性、弱堿性

　　2.間接碘量法：

　　(1)置換碘量法：氧化性藥物+I-→I2

　　(過量KI)

　　I2+Na2S2O3→Na2S4O6+2I-

　　滴定液：硫代硫酸鈉滴定液——標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀

　　終點判斷：淀粉指示劑(近終點時加入)

　　(2)剩余碘量法：強還原性藥物+I2→2I-

　　(過量)

　　I2(剩余)+Na2S2O3→Na2S4O6+2I-

　　滴定液：碘滴定液+硫代硫酸鈉滴定液

　　終點判斷：淀粉指示劑(近終點時加入)

　　用碘量法分析的藥物：維生素C

　　考點2：鈰量法

　　滴定反應(yīng)：Ce4++e Ce3+

　　淡黃色　　　無色

　　滴定液：硫酸鈰滴定液——標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)三氧化二砷

　　終點判斷：自身指示劑;鄰二氮菲亞鐵

　　反應(yīng)條件：酸性

　　用鈰量法分析的藥物：硝苯地平

　　考點3：亞硝酸鈉滴定法

　　滴定反應(yīng)：Ar-NH2 +NaNO2 +2HCl→[Ar-N+≡N]Cl + NaCl +2H2O

　　芳伯胺→重氮化反應(yīng)

　　滴定液：亞硝酸鈉滴定液——標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)對氨基苯磺酸

　　終點判斷：永停滴定法、外指示劑法(碘化鉀-淀粉試紙)

　　反應(yīng)條件：

　　(1)酸的種類與濃度：HBr> HCl> H2S04或HN03 酸度也不宜過高

　　(2)反應(yīng)溫度與滴定速度：溫度太高，亞硝酸揮發(fā)和分解;溫度過低，反應(yīng)的速度太慢。

　　滴定速度前快后慢:

　　(3)加入溴化鉀的作用：加快重氮化反應(yīng)

　　用亞硝酸滴定法分析的藥物：鹽酸普魯卡因、磺胺甲惡唑、磺胺嘧啶、

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