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藥物成分分離透析法
透析法是利用小分子物質(zhì)在溶液中可通過半透膜，而大分子物質(zhì)不能通過半透膜的性質(zhì)，達(dá)到分離的方法。
例如分離和純化皂甙、蛋白質(zhì)、多肽、多糖等物質(zhì)時(shí)，可用透析法以除去無機(jī)鹽、單糖、雙糖等雜質(zhì)。反之也可將大分子的雜質(zhì)留在半透膜內(nèi)，而將小分子的物質(zhì)通過半透膜進(jìn)入膜外溶液中，而加以分離精制：透析是否成功與透析膜的規(guī)格關(guān)系極大。
透析膜的膜孔有大有小，要根據(jù)欲分離成分的具體情況而選擇。
透析膜有動(dòng)物性膜、火棉膠膜、羊皮紙膜(硫酸紙膜)、蛋白質(zhì)膠膜、玻璃紙膜等。由常多用市售的玻璃紙或動(dòng)物性半透膜扎成袋狀，外面用尼龍網(wǎng)袋加以保護(hù)，小心加入欲透析的樣品溶液，懸掛在清水容器中。經(jīng)常更換清水使透析膜內(nèi)外溶液的濃度差加大，必要時(shí)適當(dāng)加熱，并加以攪拌，以利透析速度加快。為了加快透析速度，還可應(yīng)用電透析法，即在半在半透膜旁邊純?nèi)軇﹥啥朔胖枚䝼�(gè)電極，接通電路，則透析膜中的帶有正電荷的成分如無機(jī)陽(yáng)離子、生物堿等向陰極移動(dòng)，而帶負(fù)電共荷的成分如無機(jī)陰離子、有機(jī)酸等則向陽(yáng)極移動(dòng)，中性化合物及高分子化合物則留在透析膜中。透析是否完全，須取透析膜內(nèi)溶液進(jìn)行定性反應(yīng)檢查。
一般透析膜可以自制：動(dòng)物半透膜如豬、牛的膀胱膜、用水洗凈，再以乙醚脫脂，即可供用;羊皮紙膜可將濾紙浸入50%的硫酸15～60分鐘，取出鋪在板上，以水沖洗制得。其膜孔大小與硫酸濃度、浸泡時(shí)間以及用水沖洗速度有關(guān);火棉膠膜系將火棉膠溶于乙醚及無水乙醇，涂在板上，干后放置水中即可供用，其膜孔大小與溶劑種類、溶劑揮發(fā)速度有關(guān)，溶劑中加入適量水可使膜孔增大，加入少量醋酸可使膜孔縮小;蛋白質(zhì)膠(明膠)膜可用20%明膠涂于細(xì)布上，陰干后放水中，再加甲醛使膜凝固，沖洗干凈即可供用。近來商品有透析膜管成品出售，國(guó)外習(xí)稱“ViskingDialysisTubing”，有各種大小厚度規(guī)格，可供不同大小分子量的多糖、多肽透析時(shí)選用。
藥物分析之硒、氟及硫化物雜質(zhì)的檢查法
1、氧瓶燃燒法(Oxygen Flask Combustion Method)：系將有機(jī)物放入充滿氧氣的密閉燃燒瓶中燃燒，產(chǎn)生的組分用吸收液吸收后再選用合適的方法進(jìn)行鑒別、檢查或含量測(cè)定。適用于可與環(huán)狀結(jié)構(gòu)中碳原子以共價(jià)鍵相結(jié)合的含鹵素、硫、硒等的有機(jī)藥物，特點(diǎn)是簡(jiǎn)便、快速、破壞完全，尤其適用于微量樣品的分析。
2、硒檢查法：元素狀態(tài)的硒無毒，但硒化物有劇毒。有機(jī)藥物用氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，硒成為高價(jià)氧化物(SeO3)，被硝酸溶液吸收，再用鹽酸羥胺將Se6+還原為Se4+，在pH2.0±2的條件下，加二氨基萘試液反應(yīng)100分鐘，生成4，5-苯并苯硒二唑(4，5-Benzopiazselenol)，用環(huán)己烷提取后在378nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，應(yīng)不得大于對(duì)照液的吸收度。
3、氟檢查法：系用于檢查有機(jī)氟化物中氟的含量。有機(jī)氟經(jīng)氧瓶燃燒分解產(chǎn)生氟化氫，用水吸收，另在pH4.3時(shí)茜素氟藍(lán)與硝酸亞鈰以1：1結(jié)合成紅色配位化合物，當(dāng)有F-存在時(shí)，三者以1：1：1結(jié)合成藍(lán)紫色配位化合物，在暗處放置1小時(shí)，置2cm吸收池中，于610nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，并用空白試驗(yàn)進(jìn)行校正。根據(jù)氟對(duì)照液在相同顯色條件下所得吸收度，計(jì)算有機(jī)氟化物中氟的含量。
4、硫化物檢查法：硫化物與鹽酸作用產(chǎn)生硫化氫氣體，遇醋酸鉛試紙產(chǎn)生棕色的硫化鉛“硫斑”，與一定量標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液在相同條件下生成的硫斑比較。
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