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雜質的檢查方法

　　一、對照法：又叫限量檢查法，系指取限度量的待檢雜質的對照物質配成對照液，另取一定量供試品配成供試品溶液，在相同條件下處理，比較反應結果(比色或比濁)。由于雜質不可能完全除盡，所以在不影響療效和不發生毒性的原則下，既保證藥物質量，又便于制造、貯藏和制劑生產，對于藥物中可能存在的雜質，允許有一定限量，通常不要求測定其準確含量。

　　《藥典》中規定的雜質檢查均為限量(或限度)檢查(Limit test)。雜質限量是指藥物中所含雜質的最大容許量。通常用百分之幾或百萬分之幾(ppm，parts per million)來表示。對危害人體健康、影響藥物穩定性的雜質，必須嚴格控制其限量。檢查時可用雜質的純品或對照品在相同條件下來比較。

　　雜質限量=雜質最大允許量/供試品量×100%=標準溶液體積×標準溶液濃度/供試品量×100%或L=V×C/S×100%也有不用標準液對比，只在一定條件下觀察有無正反應出現。

　　對于一些保持藥物穩定性的保存劑或穩定劑，不認為是雜質，但需檢查是否在允許范圍內。

　　在藥典檢查項下除雜質檢查外，還包括有效性、安全性兩個方面。有效性試驗是指針對某些藥物的藥效需進行的特定的項目檢查，如藥物的制酸力、吸著力、疏松度、凝凍度、粒度、結晶度等。安全試驗是指某些藥物需進行異常毒性、熱原、降壓物質和無菌等項目的檢查。

　　二、靈敏度法：系指在供試品溶液中加入試劑，在一定反應條件下，不得有正反應出現，從而判斷供試品中所含雜質是否符合限量規定。

　　三、比較法：系指取供試品一定量依法檢查，測得待檢雜質的吸收度等與規定的限量比較，不得更大。

地西泮的鑒別與有關物質檢查

　　地西泮

　　一、鑒別

　　1.硫酸-熒光反應 藥物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈現黃綠色熒光。

　　2. 紫外和紅外吸收光譜。

　　3. 氯元素反應 本藥物為有機氯化合物，用氧瓶燃燒法破壞，生成氯化氫，以5%氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化，顯氯化物反應。

　　二、有關物質檢查

　　地西泮：在生產工藝過程或貯藏期間出現分解，產生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質。用HPLC，不加校正因子的主成分自身對照法檢查雜質。

　　三、含量測定

　　地西泮：二氮雜卓七元雜環上氮原子的弱堿性，可用非水溶液滴定法測定其含量。

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