鹽酸麻黃堿的鑒別與測定

　　一、鑒別

　　1.雙縮脲反應 芳環側鏈上氨基醇特征反應

　　在堿性條件下與硫酸銅反應生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚層呈紫紅色，水層呈藍色。

　　2.紅外光譜

　　3.Cl-反應

　　二、含量測定

　　(一)非水溶液滴定法

　　1.鹽酸麻黃堿：本品為鹽酸鹽，需預先加入醋酸汞。

　　2.注射液：水浴蒸干，105℃干燥1小時后滴定

　　(二)比色法

　　滴鼻液：與茚三酮反應呈色，對照品比較法測定含量

地西泮

　　一、鑒別

　　1.硫酸-熒光反應 藥物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈現黃綠色熒光。

　　2. 紫外和紅外吸收光譜。

　　3. 氯元素反應 本藥物為有機氯化合物，用氧瓶燃燒法破壞，生成氯化氫，以5%氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化，顯氯化物反應。

　　二、有關物質檢查

　　地西泮：在生產工藝過程或貯藏期間出現分解，產生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質。用HPLC，不加校正因子的主成分自身對照法檢查雜質。

　　三、含量測定

　　地西泮：二氮雜卓七元雜環上氮原子的弱堿性，可用非水溶液滴定法測定其含量。

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