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雜質的檢查方法

　　雜質的檢查方法一般分三種：

　　一、對照法：又叫限量檢查法，系指取限度量的待檢雜質的對照物質配成對照液，另取一定量供試品配成供試品溶液，在相同條件下處理，比較反應結果(比色或比濁)。由于雜質不可能完全除盡，所以在不影響療效和不發生毒性的原則下，既保證藥物質量，又便于制造、貯藏和制劑生產，對于藥物中可能存在的雜質，允許有一定限量，通常不要求測定其準確含量。

　　《藥典》中規定的雜質檢查均為限量(或限度)檢查(Limit test)。雜質限量是指藥物中所含雜質的最大容許量。通常用百分之幾或百萬分之幾(ppm，parts per million)來表示。對危害人體健康、影響藥物穩定性的雜質，必須嚴格控制其限量。檢查時可用雜質的純品或對照品在相同條件下來比較。

　　雜質限量=雜質最大允許量/供試品量×100%=標準溶液體積×標準溶液濃度/供試品量×100%或L=V×C/S×100%也有不用標準液對比，只在一定條件下觀察有無正反應出現。

　　對于一些保持藥物穩定性的保存劑或穩定劑，不認為是雜質，但需檢查是否在允許范圍內。

　　在藥典檢查項下除雜質檢查外，還包括有效性、安全性兩個方面。有效性試驗是指針對某些藥物的藥效需進行的特定的項目檢查，如藥物的制酸力、吸著力、疏松度、凝凍度、粒度、結晶度等。安全試驗是指某些藥物需進行異常毒性、熱原、降壓物質和無菌等項目的檢查。

　　二、靈敏度法：系指在供試品溶液中加入試劑，在一定反應條件下，不得有正反應出現，從而判斷供試品中所含雜質是否符合限量規定。

　　三、比較法：系指取供試品一定量依法檢查，測得待檢雜質的吸收度等與規定的限量比較，不得更大。

揮發性有機雜質測定方法

　　(1)面積歸一化法：計算各雜質峰面積及其總和，并求出占總峰面積的百分率，但溶劑峰不計算在內。

　　(2)主成分自身對照法：先按供試品規定的雜質限度，將供試品稀釋成一定濃度的溶液，作為對照溶液，進樣，調節檢測器的靈敏度或進樣量，使對照溶液中的主成分色譜面積滿足準確測量要求。然后取供試品溶液，進樣，記錄時間，一般應為主成分保留時間的倍數。根據測得的供試品溶液的各雜質峰面積及其總和并與對照溶液主成分的峰面積比較，計算雜質限度。

　　(3)內標法測定雜質總量限度：供試品按各品種項下規定的方法配制不含內標物質的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖I;再配制含有內標物質的供試品溶液，同法記錄色譜圖II.如果圖I中沒有與圖II上內標峰保留時間相同的雜質峰，則圖II中各雜質面積之和應小于內標物質峰面積(溶劑峰不計在內)。

　　(4)內標法加校正因子測定供試品中某個雜質(或主成分)含量。

　　(5)外標法測定供試品中某個雜質(或主成分)含量。

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