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聯苯雙酯的分析
有關物質
取本品,加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加氯仿稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液,作為對照溶液。
照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液與對照溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-氯仿(65:20:15)為展開劑,展開后,晾干,噴以50%硫酸無水乙醇溶液,于110℃加熱30分鐘,對照溶液主斑點應清晰可見,供試品溶液除主斑點外,不得顯其它斑點。
干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%.熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查,遺留殘渣不得過0.1%.重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查,含重金屬不得過百萬分之二十。
鹽酸四環素鑒別|檢查
一、鹽酸四環素鑒別
1.三氯化鐵反應:具酚羥基和烯醇結構,與鐵離子形成紅色配合物。
2.高效液相色譜法 供試品與對照品保留時間一致。
3.紅外分光光度法 測定最大吸收波長和相應吸收度。
4.氯化物鑒別反應。
二、鹽酸四環素檢查
1.有關物質 主要是差向四環素、脫水四環素、差向脫水四環素和金霉素等。采用HPLC法檢查,加校正因子的主成份對照法。
2.雜質吸收度 控制本品中差向異構體、脫水異構體及其他雜質。此類雜質在530nm波長有較強吸收,控制樣品在530nm吸收度,達到控制雜質的目的。
3.酸度、溶液澄清度、熱原、無菌。
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