文章責編:wangyuchun00
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凱氏定氮的方法
將含氮藥物與硫酸在凱氏燒瓶中共熱,藥物分子中有機結構被氧化分解成二氧化碳和水,有機結合的氮則轉變為無機氨,并與過量的硫酸結合為硫酸氫銨,經氫氧化鈉堿化后釋放出氨氣,并隨水蒸氣餾出,用硼酸溶液或定量的酸滴定溶液吸收后,再用酸或堿滴定液滴定。
鹽酸氯丙嗪的鑒別|含量測定
一、鑒別
(一)鹽酸氯丙嗪的鑒別
1.氧化反應
吩噻嗪環可被不同氧化劑如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴顯紅色,漸變為黃色。
2.紫外吸收光譜
氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收,在254nm吸收度約為0.46.
3.Cl-反應
沉淀反應 與硝酸銀生成白色沉淀,可溶于氨試液。
氧化反應 與二氧化錳硫酸反應產生氯氣,使濕潤淀粉碘化鉀試紙變藍。
4.紅外光譜
二、鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測定
1.原料藥:非水溶液滴定法。
側鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽,滴定前加入一定量的醋酸汞試液,使生成難離解的氯化汞,在進行滴定。
2.片劑:紫外分光光度法。
在波長254nm測定吸收度,按吸收系數法測定標示量百分含量。
3.注射劑:紫外分光光度法。
維生素C在243nm有最大吸收,為防止抗氧劑維生素C干擾,在306nm波長處測定。
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