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鹽酸利多卡因的藥物分析

　　方法名稱：鹽酸利多卡因的測定—中和滴定法

　　應用范圍：該方法采用滴定法測定鹽酸利多卡因的含量。 該方法適用于鹽酸利多卡因。 方法原理：供試品加冰醋酸溶解后，加醋酸汞試液與結晶紫指示液后，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計算，即得。 試劑：1.水(新沸放置至室溫) 2.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 3.結晶紫指示液 4.冰醋酸 5.醋酐 6.冰醋酸 7.醋酸汞試液 8.基準鄰苯二甲酸氫鉀 試樣制備：1.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 配制：取無水冰醋酸(按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%-0.2%. 標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。 貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。 2.結晶紫指示液 取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。 操作步驟：精密稱取供試品0.2g，加冰醋酸10mL溶解后，加醋酸汞試液5mL與結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(mL)，每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于27.08mg的鹽酸利多卡因(C14H22N2O.HCl)，即得。 注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 參考文獻：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.518.液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。 貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。 2.結晶紫指示液 取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。 操作步驟：精密稱取供試品0.2g，加冰醋酸10mL溶解后，加醋酸汞試液5mL與結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(mL)，每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于27.08mg的鹽酸利多卡因(C14H22N2O.HCl)，即得。 注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

同位素稀釋質譜法

　　提供準確的結果是所有微量、痕量分析面對的難題。一般說來，隨著被測元素濃度降低，不同實驗室或不同分析方法提供的測量結果的差異將急劇升高。在微量和痕量分析中，為了得到準確的結果，基本上有兩種途徑，即采用標準物質的相對分析方法和使用權威(高準確度)方法。在前一種情況下，由于目前能應用于解決各種分析問題的標準物質數目相當有限，限制了該方法的使用，而且由于化學測量涉及復雜的化學反應，測量過程長、影響因素多等原因，使測量結果的準確度受到影響。權威方法是指其特性值可以依據基本測量單位直接被測量的或可能通過用準確的數學公式表示的物理或化學理論間接地聯系到基本單位進行測量的方法。這些方法有可靠的理論基礎和嚴格的數學表達式;測量環節清楚、明了，不確定度能夠估計和表達;在同等品種和同等量級的測量中，所提供的量值同其它方法相比具有最高的計量特性，即準確度高，并能直接溯源到國際基本單位。

　　1995年國際計量委員會(CIPM)物質量咨詢委員會(CCQM)確認了同位素稀釋質譜法、庫侖法、重量法、滴定法和凝固點下降法是具有權威性的化學計量方法。

　　同位素稀釋質譜法(IDMS)是通過同位素豐度的精確質譜測量和所加入稀釋劑的準確稱量，求得待測樣品中某元素的絕對量，有效地把元素的化學分析轉變為同位素測量，因此具有同位素質譜測量的高精度和化學計量的高準確度。一旦稀釋劑加入并與待測物達到平衡，同位素比值即已恒定，只要測量操作正確不致污染就不會改變，即使在元素分離與取樣過程中有所丟失，對分析結果也無影響，不需嚴格定量分離。測量結果可直接溯源到摩爾。使用高靈敏度的質譜計可以進行微量、痕量和超痕量的分析，元素周期表中大約80%的元素都可用該法進行測量，與其它方法相比，IDMS具有測量范圍廣、靈敏度高、準確度好的特點。

　　自上世紀中期、隨著高性能單聚焦、雙聚焦質譜儀器、動態質譜儀器的大量涌現，質譜儀與計算機、質譜儀與層析技術的聯合使用，質譜分析獲得了新的發展。方法的靈敏度、測量精度和測定值的不確定度有了較大的提高。應用范圍不斷拓寬。在穩定同位素、放射性同位素精確測量的基礎上，同位素質譜與分析化學、化學計量學在樣品消解、元素分離、濃縮和準確計量的成就相結合，為同位素質譜成為化學成分分析的有利手段開辟了新的途徑，也為IDMS的發展奠定了基礎。

　　科技發達國家的相關實驗室和國際計量委員會物質量咨詢委員會、分析化學國際溯源性工作組等國際組織都很重視IDMS的應用研究，自1993年起CIPM-CCQM每年都組織IDMS國際比對，目的是檢驗該法在各國開展的水平，規范測量程序，為化學測量國際溯源體系的建立打下基礎。現在IDMS已廣泛地應用在環境化學、生物化學、醫學、營養學、地球化學、核科學等領域，并在實現化學測量國際溯源中起到重要的作用。

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