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　　諾氟沙星的藥物分析

　　方法名稱： 諾氟沙星的測定—高效液相色譜法

　　應用范圍： 該方法采用高效液相色譜法測定諾氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。 該方法適用于諾氟沙星。

　　方法原理： 供試品制成流動相溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處檢測諾氟沙星吸收值，計算出其含量。

　　試劑： 1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調節pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺

　　儀器設備： 1.儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按環丙沙星峰計算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。 1.3紫外吸收檢測器 2.色譜條件 2.1流動相：0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713. 2.2檢測波長：278nm 2.3柱溫：室溫

　　試樣制備： 1.稱取供試品 精密稱取該品25mg，置100mL量瓶中。 2.對照品溶液的制備 精密稱取適量，加流動相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，搖勻，即得。 3.供試品溶液的制備 將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。 (注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。)

　　操作步驟： 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處測定環丙沙星的吸收值，計算出其含量。

　　參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.641.

　　鹽酸普萘洛爾的分析

　　藥品名稱：鹽酸普萘洛爾

　　拼音名：Yansuan Punailuo‘er

　　英文名：PROPRANOLOL HYDROCHLORIDE

　　來源(分子式)與標準本品為1-異丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇鹽酸鹽。按干燥品計算，含 C16H21NO2.H Cl不得少于99.0%。

　　性狀本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭，味微甜后苦。

　　本品在水或乙醇中溶解，在氯仿中微溶。

　　熔點本品的熔點(附錄Ⅵ C)為162 ～165 ℃。

　　檢查酸度取本品0.10g ，加水10ml溶解后，依法測定(附錄Ⅵ H)，pH值 應為5.0 ～6.5 .游離萘酚 取本品20mg，加乙醇與10%氫氧化鈉溶液各2ml ，振搖使溶解，加重氮 苯磺酸試液1ml ，搖勻，放置3 分鐘;如顯色，與α-萘酚的乙醇溶液(每1ml 中含α -萘酚20μg )0.30ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深(0.03%) .干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5 %(附錄Ⅷ L)。

　　熾灼殘渣不得過0.1 %(附錄Ⅷ N)。

　　鑒別(1) 取本品，用甲醇制成每1ml 中含20μg 的溶液，照分光光度法(附 錄Ⅳ A)測定，在290 與319nm 的波長處有最大吸收。

　　(2) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集396 圖)一致。

　　(3) 本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

　　含量測定取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酸汞試液 5 ml與結晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液顯藍綠色，并將滴定 的結果用空白試驗校正。每1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于29.58mg 的 C16H21N O2.HCl.

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