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　　甲氧基測定法

　　儀器裝置

　　A為50ml圓底燒瓶，側部具一內徑為1mm的支管供導入二氧化碳或氮氣流用;瓶頸垂直裝有長約25cm、內徑為9mm的直形空氣冷凝管E，其上端彎曲成出口向下、并縮為內徑2mm的玻璃毛細管，浸入內盛水約2ml的洗氣瓶B中;洗氣瓶具出口為一內徑約7mm的玻璃管，其末端為內徑 4mm可拆卸的玻璃管，可浸入兩個相連接的接受容器C、D中的第一個容器C內液面之下。

　　測定法

　　取干燥的供試品(相當于甲氧基 10mg)，精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連接上述裝置;另在兩個接受容器內，分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6與 4ml，再各加溴0.2ml;通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地(每秒鐘1～2個氣泡為宜)通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液溫度上升至135～140℃)，在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(根據供試品的性質而定， 如果供試品中含有多于二個甲氧基時，加熱時間應延長到1～3小時)。而后拆除裝置，將兩只接受器的內容物傾入250ml碘瓶(內盛25%醋酸鈉溶液 5ml)中，并用水淋洗使總體積約為125ml，加入甲酸0.3ml，轉動碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過量的溴完全消失，放置1～2 分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于0.5172mg的甲氧基。

　　肝素生物檢定法

　　本法系比較肝素標準品(S)與供試品(T)延長新鮮兔血或兔、豬血漿凝結時間的作用，以測定供試品的效價。

　　標準品溶液的配制

　　精密稱取肝素標準品適量，按標示效價加滅菌水溶解使成每1ml中含100單位的溶液，分裝于適宜的容器內，4～8℃貯存，如無沉淀析出，可在3個月內使用。

　　標準品稀釋液的配制

　　試驗當日，精密量取標準品溶液，按高、中、低劑量組(ds<[3]>、ds<[2]>、ds<[1]>)用 0.9%氯化鈉溶液配成三種濃度的稀釋液，相鄰兩濃度的比值(r)應相等。調節劑量使低劑量組各管的平均凝結時間較不加肝素對照管組明顯延長。高劑量組各管的平均凝結時間，用新鮮兔血者，以不超過60分鐘為宜，其稀釋液一般可配成每1ml中含肝素2～5單位，r為1：0.7左右;用血漿者，以不超過30分鐘為宜，其稀釋液一般可配成每1ml中含肝素0.5～1.5單位，r為1∶0.85左右。

　　供試品溶液與稀釋液的配制

　　按供試品的標示量或估計效價(A<[T]>)，照標準品溶液與稀釋液的配制法配成高、中、低(dT<[3]>、dT<[2]>、 dT<[1]>)三種濃度的稀釋液。相鄰兩濃度之比值(r)應與標準品相等，供試品與標準品各劑量組的凝結時間應相近。

　　血漿的制備

　　迅速收集兔或豬血置預先放有8%枸櫞酸鈉溶液的容器中，枸櫞酸鈉溶液與血液容積之比為1：19，邊收集邊輕輕振搖，混勻，迅速離心約20分鐘(離心力不超過1500×g為宜，g為重力常數)。立即分出血漿，分成若干份分裝于適宜容器內，低溫凍結貯存。臨用時置37±0.5℃水浴中融化，用兩層紗布或快速濾紙過濾，使用過程中在4～8℃放置。

　　檢定法

　　(1)新鮮兔血

　　取管徑均勻(0.8×3.8cm或1.0×7.5cm)、清潔干燥的小試管若干支，每管加入一種濃度的標準品或供試品稀釋液0.1ml，每種濃度不得少于3管，各濃度的試管支數相等。取剛抽出的兔血適量，分別注入小試管內，每管0.9ml，立即混勻，避免產生氣泡，并開始計算時間。將小試管置37±0.5℃恒溫水浴中，從動物采血時起至小試管放入恒溫水浴的時間不得超過 3分鐘，注意觀察并記錄各管的凝結時間。

　　(2)血漿

　　取上述規格的小試管若干支，分別加入血漿一定量，置37±0.5℃恒溫水浴中預熱5～10分鐘后，依次每管加入一種濃度的標準品或供試品稀釋液及1%氯化鈣溶液(每種濃度不得少于3管，各濃度的試管支數相等)，血漿、肝素稀釋液和氯化鈣溶液的加入量分別為0.5、0.4和0.1ml(或0.8、0.1和0.1ml)，加入氯化鈣溶液后，立即混勻，避免產生氣泡，并開始計算時間，注意觀察并記錄各管凝結時間。將各管凝結時間換算成對數，照生物檢定統計法(附錄ⅩⅣ)中的量反應平行線測定法計算效價及實驗誤差。

　　檢定法(1)的可信限率(FL%)不得大于10%。

　　檢定法(2)的可信限率(FL%)不得大于5%。

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