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2015年執業藥師《藥學專業知識一》強化講義(12)

來源:考試吧 2015-09-19 11:46:17 要考試,上考試吧! 執業藥師萬題庫
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  熒光分析法基本原理

  此化學物質能從外界吸收并儲存能量(如光能、化學能等)而進入激發態,當其從激發態再回復到基態時,過剩的能量可以電磁輻射的形式放射(即發光)。熒光發射的特點是:可產生熒光的分子或原子在接受能量后即刻引起發光;而一旦停止供能,發光(熒光)現象也隨之在瞬間內消失。

  發射熒光的光量子數亦即熒光強度,除受激發光強度影響外,也與激發光的波長有關。各個熒光分子有其特定的吸收光譜和發射光譜(熒光光譜),即在某一特定波長處有最大吸收峰和最大發射峰。選擇激發光波長量接近于熒光分子的最大吸收峰波長,且測定光波量接近于最大發射光波峰時,得到的熒光強度也最大。

  物質的激發光譜和熒光發射光譜,可以用作該物質的定性分析。當激發光強度、波長、所用溶劑及溫度等條件固定時,物質在一定濃度范圍內,其發射光強度與溶液中該物質的濃度成正比關系,可以用作定量分析。熒光分析法的靈敏度一般較紫外分光光度法或比色法為高,濃度太大的溶液會有“自熄滅”作用,故熒光分析法應在低濃度溶液中進行。

  聯苯雙酯的分析

  取本品,加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加氯仿稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液,作為對照溶液。

  照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液與對照溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-氯仿(65:20:15)為展開劑,展開后,晾干,噴以50%硫酸無水乙醇溶液,于110℃加熱30分鐘,對照溶液主斑點應清晰可見,供試品溶液除主斑點外,不得顯其它斑點。

  干燥失重

  取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%.熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查,遺留殘渣不得過0.1%.重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查,含重金屬不得過百萬分之二十。

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