芳胺類藥物鑒別試驗
①重氮化一偶合反應:藥物分子中的芳伯氨基,在酸性溶液中,與亞硝酸鈉進行重氮化反應,其重氮鹽與堿性β-萘酚偶合后,生成有色的偶氮染料。可用于鹽酸普魯卡因和對乙酰氨基酚的鑒別。
②三氯化鐵反應:對乙酰氨基酚的水溶液加三氯化鐵試液,即顯藍紫色。
③水解產物的反應:鹽酸普魯卡因具有對氨基苯甲酸酯的結構,遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀,加熱變為油狀物(普魯卡因),繼續加熱則水解,產生揮發性二乙氨基乙醇,能使濕潤的紅色石蕊試紙變為藍色,同時生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉,放冷,加鹽酸酸化,即生成對氨基苯甲酸的白色沉淀。
④紅外吸收光譜。
酸堿滴定法
一、基本原理
1.強酸強堿的滴定
滴定突躍:在計量點附近突變的ph值范圍
指示劑的選擇:變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內的指示劑都可以用來指示終點。
滴定突躍范圍大小與濃度有關。
2.強堿滴定弱酸
突躍范圍小,計量點在堿性范圍內,不能選酸性范圍內變色的指示劑,只能選擇酚酞或百里酚酞
以c*ka>-8為判斷能否準確滴定的界限
3.強酸滴定弱堿
與強堿滴定弱酸相似,但計量點在酸性范圍內,醫學教|育網|收集整理指示劑只能選擇甲基橙或溴甲酚綠等。
c*kb>-8才能準確滴定
4.多元酸的滴定
是否能被滴定以c*kan≥-8為準
能否分步滴定決定于kan/kan 1≥4
二、酸堿指示劑
酸堿指示劑是一些有機弱酸或弱堿,其變色與溶液ph值有關
指示劑變色范圍ph=pkin±1
三、滴定液的配制和標定
1.鹽酸滴定液
①用鹽酸稀釋配制,用基準無水碳酸鈉標定。
②基準物需干燥
③滴定近終點需煮沸
2.硫酸滴定液:與鹽酸滴定液相似
3.氫氧化鈉
①澄清氫氧化鈉飽和溶液配制
②基準鄰苯二甲酸氫鉀標定
③新沸冷水溶解、稀釋
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