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　　第四節 藥品質量標準分析方法的驗證

　　熟悉藥品質量標準分析方法驗證中各項指標的定義和考察方法。

　　一般常用的分析效能評價指標包括：精密度、準確度、檢測限、定量限、專屬性、線性與范圍、重現性、耐用性等;測定法的效能指標可評價分析測定方法，也可作為建立新的測定方法的實驗研究依據。

　　1.準確度是指測得結果與真實值接近的程度，表示分析方法測量的正確性。

　　由于“真實值”無法準確知道，因此，通常采用回收率試驗來表示。

　　制劑的含量測定時，采用在空白輔料中加入原料藥對照品的方法作回收試驗及計算RSD。

　　回收率=(平均測定值M -空白值B)/ 加入量A×100%

　　回收率的RSD一般應為2%以內。

　　2.精密度系指用該法測定同一勻質樣品的一組測量值彼此符合的程度。它們越接近就越精密。在藥物分析中，常用標準偏差(SD或S); 相對標準偏差(RSD)，也稱變異系數(CV)表示。

　　3.專屬性是指在樣品介質中有其他組分共存時該分析方法對供試物質準確而專屬的測定能力。

　　4.檢測限(LOD)是指分析方法能夠從背景信號中區分出藥物時，所需樣品中藥物的最低濃度，無需定量測定。

　　LOD是一種限度檢驗效能指標，它既反映方法與儀器的靈敏度和噪音的大小，也表明樣品經處理后空白(本底)值的高低。要根據采用的方法來確定檢測限。當用儀器分析方法時，可用已知濃度的樣品與空白試驗對照，記錄測得的被測藥物信號強度S與噪音(或背景信號)強度N，以能達到S/N=2或S/N=3時的樣品最低藥濃為LOD;也可通過多次空白試驗，求得其背景響應的標準差，將三倍空白標準差(即3δ空或3S空)作為檢測限的估計值。如用非儀器分析方法時，即通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢測限。

　　5.定量限 (LOQ)是指在保證具有一定可靠性(一定準確度和精密度)的前提下，分析方法能夠測定出的樣品中藥物的最低濃度。

　　它反映了分析方法測定低藥物濃度樣品時具有的可靠性。它與上述的檢測限的差別在于：定量限要定量測定某一藥物在樣品介質中的最低濃度，且定量限規定的最低濃度應該符合一定的精密度和準確度的要求。確定定量限的方法也因所用方法不同而異。當用非儀器分析方法時，與上述檢測限的確定方法相同;如用儀器分析方法時，則往往將多次空白試驗測得的背景響應的標準差(即空白標準差)乘以10，作為定量限的估計值，繼之，再通過分析適當數量已知接近定量限或以定量限制備的樣品來驗證。

　　6.線性與范圍

　　分析方法的線性是在給定范圍內獲取與樣品中供試物濃度成正比的試驗結果的能力。換句話說，就是供試物濃度的變化與試驗結果(或測得的響應信號)成線性關系。

　　所謂線性范圍是指利用一種方法取得精密度、準確度均符合要求的試驗結果，而且成線性的供試物濃度的變化范圍，對于含量測定要求一般濃度上限為樣品最高濃度的120%，下限為樣品最低濃度的80% (但應高于LOQ)。

　　7.耐用性 是指利用相同的方法在各種正常實驗條件下對同一樣品進行分析所得結果的重現程度。

　　所謂各種正常實驗條件，包括不同的實驗室、不同的分析人員、不同的儀器、不同批號的試劑、不同的測試耗用時間、不同的分析溫度、不同的測定日期等等。分析方法重現性的測定是通過在不同實驗室由不同的實驗者(操作和環境條件雖有差別但仍在規定的分析參數內)對同一樣品的分別測試而獲得的。

　　評價一種分析方法的效能，一般根據方法的使用對象區別。有以下四種情況：

　　A.用于原料藥中主要組分或制劑中有效組分含量測定的方法：除了檢測限和定量限二項指標外，對精密度、準確度、選擇性、線性與范圍、耐用性等均應有所要求;

　　B.用于原料藥中雜質測定或制劑中降解產物測定的方法又可分為兩種：

　　①用于含量測定，除檢測限不必要求外，對準確度、選擇性、線性與范圍、定量限、耐用性等均應有所要求;

　　②用于限度檢查，只對檢測限、專屬性和耐用性三項指標有所要求，其余均無需要求。

　　C.用于溶出度測定的方法及藥物釋放度測定的方法，只有精密度和耐用性有所要求，其余項目均不作要求

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