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2017年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試章節(jié)知識(shí)點(diǎn)(7)

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  第三章 物理常數(shù)測定法

  一、熔點(diǎn)測定法

  掌握熔點(diǎn)的定義和測定方法。

  不同的物質(zhì)及不同的純度有不同的熔點(diǎn)。所以熔點(diǎn)的測定是辨認(rèn)物質(zhì)及其純度的重要方法之一。

  1.熔點(diǎn)的定義:初熔至全熔時(shí)的溫度,其實(shí)質(zhì)是熔距(固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度)。“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化有明顯液滴時(shí)的溫度。“全熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。

  2.測定方法:

  第一法(測定易粉碎的固體藥品)。

  (1)應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。

  (2)如果該藥品不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥;

  (3)熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的方法干燥。

  (4)熔點(diǎn)測定用毛細(xì)管一端熔封;第二法 (測定不易粉碎的固體藥品)。吸入兩端開口的毛細(xì)管,同第一法,但管端不熔封;

  第三法 (測定凡士林或其他類似物質(zhì))。

  3.注意事項(xiàng):

  (1)毛細(xì)管和傳溫液應(yīng)符合規(guī)定;(2)溫度計(jì)為分浸型,具有0.5℃刻度,應(yīng)校正;(3)控制調(diào)節(jié)升溫速度。

  二、旋光度測定法

  熟悉比旋度定義、旋光度測定法原理、方法以及應(yīng)用

  三、折光率測定法

  熟悉折光率定義、折光率測定法原理、方法以及應(yīng)用

  旋光度測定法 折光率測定法

  定義與原理

  比旋度:偏振光透過長1dm并每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液,在一定波長與溫度下測得的旋光度。

  對(duì)液體樣品 [a]D=a /ld

  對(duì)液體樣品 [a]D=100a/ Cl

  C=100a/[a]Dl

  式中 [a]為比旋度;D為鈉光譜的D線;l為測定管長dm;a為測得旋光度;d為相對(duì)密度;c為濃度g/100ml 折光率:指光線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr

  折光率因溫度或光線波長不同而變,溫度升高,折光率變小;光線的波長越短,折光率就越大。

  折光率以ntD表示,D為鈉光譜的D線,t為測定時(shí)的溫度。

  儀器 旋光光計(jì) 阿培氏折光計(jì)

  條件

  1.溫度20±0.5℃;

  2.光源:鈉光譜的D線(589.3nm);

  3.測定管長度為1dm(用其他管長,應(yīng)換算)。 1.溫度20℃;

  2.光源:鈉光譜的D線(589.3nm);

  3.水折光率20,25,40℃為1.3330,1.3325,1.3305。

  注意點(diǎn)

  1.每次測前后以溶劑作空白校正,零點(diǎn)有變應(yīng)重測;

  2.供試液應(yīng)澄明否則應(yīng)濾過,注入液勿使發(fā)生氣泡。

  3.用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管檢定,讀數(shù)至0.01。 1.測前折光計(jì)讀數(shù)應(yīng)以校正用棱鏡或水進(jìn)行校正;

  2.測量后再重復(fù)讀數(shù),3次讀數(shù)均值即為供試品的折光率。

  3.折光計(jì)用棱鏡(讀數(shù)至0.0001,測量范圍1.3~1.7)

  應(yīng)用

  1.區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度(比旋度,雜質(zhì)檢查)

  2.含量測定

  1.區(qū)別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度。

  2.含量測定

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