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2017年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試章節(jié)知識(shí)點(diǎn)(12)

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  第五節(jié) 沉淀滴定法

  熟悉鉻酸鉀法、鐵銨礬指示劑和吸附指示劑法等沉淀滴定法的基本原理和方法。

  一、鉻酸鉀法

  在中性溶液中,用硝酸銀滴定液滴定氯化物或溴化物,以K2CrO4作指示劑,Ag+和CrO42-形成磚紅色沉淀指示終點(diǎn)。

  (1) 指示劑用量適當(dāng)。

  (2) 溶液酸度影響:最佳pH6.5~10.5。

  (3) 劇烈振搖。

  (4) 不宜測(cè)定I-和SCN-

  二、鐵銨礬指示劑:

  用NH4SCN為滴定劑,以硫酸鐵銨為指示劑,在硝酸酸性溶液中測(cè)定Ag+,F(xiàn)e3+和SCN-形成紅色配合物指示終點(diǎn)。

  (1) 剩余滴定法測(cè)定Cl-時(shí),要注意沉淀轉(zhuǎn)化?刹扇〈胧哼^(guò)濾、加有機(jī)溶劑、利用高濃度Fe3+作指示劑

  (2) 必須在強(qiáng)酸性介質(zhì)進(jìn)行,用硝酸控制酸度

  (3) 除去干擾性物質(zhì)

  三、吸附指示劑法:用硝酸銀滴定液滴定,吸附指示劑確定終點(diǎn)。

  (1) 滴定中要保持膠體狀態(tài)

  (2) 膠體顆粒對(duì)指示劑陰離子吸附力應(yīng)略小于對(duì)被測(cè)離子吸附力

  (3) 溶液pH適當(dāng)

  (4) 指示劑吸附前后有明顯顏色差別

  (5) 鹵化銀易感光變色,滴定時(shí)避免強(qiáng)光直射

  第六節(jié) 配位滴定法

  熟悉配位滴定法的基本原理和方法;常用的金屬指示劑。

  一、基本原理:以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法,主要用于金屬離子測(cè)定。

  1.滴定劑:應(yīng)用最廣泛的配位劑是乙二胺四乙酸EDTA,其反應(yīng)特點(diǎn):

  (1) 幾乎與所有金屬離子形成配位化合物。

  (2) 配位比均是1:1。

  (3) 配位化合物大多易溶于水。

  (4) 大多是無(wú)色的

  2.滴定條件:lgK’MY*C≥6

  二、金屬指示劑:本身是一種配合劑,能與金屬離子形成有色配合物。金屬指示劑必須具備的條件是:

  (1) MIn與HIn2-的顏色明顯不同。

  (2) 金屬指示劑與金屬離子絡(luò)合物的穩(wěn)定性比金屬離子與EDTA絡(luò)合物穩(wěn)定性低,一般小于兩個(gè)數(shù)量級(jí)。

  (3) HIn本身穩(wěn)定,MIn應(yīng)溶于水。 常用指示劑為鉻黑T

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