>>> 2018年執業藥師《藥學專業知識一》復習筆記匯總

　　苯妥英鈉的測定

　　方法名稱：苯妥英鈉—苯妥英鈉的測定—重量法。 應用范圍：本方法采用重量法測定苯妥英鈉中苯妥英鈉的含量。

　　本方法適用于苯妥英鈉。

　　方法原理：供試品加水溶解后，加稀鹽酸，用乙醚振搖提取，置105℃恒重的蒸發皿中，低溫蒸去乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密稱定，所得殘渣重量與1.087相乘，即苯妥英鈉的重量。 試劑：1.稀鹽酸 2.乙醚 儀器設備：蒸發皿 試樣制備：1.稀鹽酸 取鹽酸234mL加水稀釋至1000mL. 操作步驟：取供試品約0.3g，精密稱定，加水50mL溶解后，加稀鹽酸10mL，搖勻，用乙醚振搖提取5次，第一次100mL，以后每次各25mL，合并乙醚液，用水洗滌2次，每次5mL，合并洗液，用乙醚10mL振搖提取，合并前后兩次得到的乙醚液，置105℃恒重的蒸發皿中，低溫蒸去乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密稱定，所得殘渣重量與1.087相乘，即得供試量中含苯妥英鈉(C15H11N2NaO2)的重量。

　　諾氟沙星的測定

　　方法名稱： 諾氟沙星的測定—高效液相色譜法

　　應用范圍： 該方法采用高效液相色譜法測定諾氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。 該方法適用于諾氟沙星。

　　方法原理： 供試品制成流動相溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處檢測諾氟沙星吸收值，計算出其含量。

　　試劑： 1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調節pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺

　　儀器設備： 1.儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按環丙沙星峰計算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。 1.3紫外吸收檢測器 2.色譜條件 2.1流動相：0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713. 2.2檢測波長：278nm 2.3柱溫：室溫

　　試樣制備： 1.稱取供試品 精密稱取該品25mg，置100mL量瓶中。 2.對照品溶液的制備 精密稱取適量，加流動相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，搖勻，即得。 3.供試品溶液的制備 將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。 (注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。)

　　操作步驟： 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處測定環丙沙星的吸收值，計算出其含量。

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