苯巴比妥的分析

　　鑒別

　　1.與亞硝酸鈉-硫酸的反應——苯環的特征反應苯巴比妥在硫酸存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產物，隨即轉為橙紅色。

　　2.與甲醛-硫酸的反應——苯環的特征反應苯巴比妥在硫酸存在下與甲醛反應生成玫瑰紅色產物。

　　3.與重金屬離子的反應——丙二酰脲的特征反應。

　　與銀鹽的反應：取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即白色沉淀，振搖，沉淀即溶解;繼續滴加過量的硝酸銀試液沉淀不再溶解。

　　與銅鹽的反應：取供試品約50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加銅吡啶試液(硫酸銅4g，水90ml溶解后，加吡啶30m1，即得)1m1，即顯紫色或生成紫色沉淀。

　　檢查

　　檢查項目：干燥失重、熾灼殘渣、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或堿性物質。

　　(1)酸度：檢查乙基化不完全生成的苯丙二酰脲——甲基橙指示劑法。

　　(2)乙醇溶液的澄清度：檢查苯巴比妥酸鹽雜質​——利用苯巴比妥酸雜質在其乙醇溶液中溶解度小，主成分苯巴比妥溶解度大。

　　(3)中性或堿性物質：檢查合成工藝過程中的中間體——利用中間體不溶于氫氧化鈉試液而溶于醚的性質，提取后稱重，測定其限量。

　　(4)有關物質：HPLC法。

　　含量測定

　　《中國藥典》采用銀量法測定苯巴比妥的含量，以電位法指示終點。

　　溶劑：甲醇+3%無水碳酸鈉。

　　滴定液：硝酸銀滴定液。

　　終點判斷：電位法。

　　反應摩爾比：1：1 。

　　原理：與銀鹽反應，利用滴定過程中先生成可溶性的一銀鹽，化學計量點稍過，過量的銀離子與藥物形成難溶的二銀鹽。曾利用二銀鹽渾濁指示終點。

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