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2018年執(zhí)業(yè)藥師藥學(xué)專業(yè)知識(shí)一考試重點(diǎn)總結(jié)(3)

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  地西泮和奧沙西泮的鑒別

  一、鑒別

  (一)地西泮

  1.硫酸-熒光反應(yīng)藥物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈現(xiàn)黃綠色熒光。

  2.紫外和紅外吸收光譜。

  3.氯元素反應(yīng)本藥物為有機(jī)氯化合物,用氧瓶燃燒法破壞,生成氯化氫,以5%氫氧化鈉溶液吸收,加硝酸酸化,顯氯化物反應(yīng)。

  (二)奧沙西泮

  1.水解后重氮化-偶合反應(yīng)鹽酸酸性條件下,緩緩加熱煮沸,水解生成二苯甲酮衍生物,具有芳伯氨基。加亞硝酸鈉和堿性β-萘酚試液,生成橙紅沉淀。

  2.紫外光譜和紅外光譜。

  二、有關(guān)物質(zhì)檢查

  1.地西泮:在生產(chǎn)工藝過程或貯藏期間出現(xiàn)分解,產(chǎn)生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質(zhì)。用hplc,不加校正因子的主成分自身對(duì)照法檢查雜質(zhì)。

  2.奧沙西泮:薄層色譜,溶液自身稀釋對(duì)照法。

  三、含量測定

  1.地西泮:二氮雜卓七元雜環(huán)上氮原子的弱堿性​,可用非水溶液滴定法測定其含量。

  2.奧沙西泮:紫外分光光度法。

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