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2020執業藥師《藥學一》考點:常用計量器具的使用和校正

來源:考試吧 2019-12-20 17:40:04 要考試,上考試吧! 執業藥師萬題庫
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  藥物分析實驗室使用的分析儀器均應按《藥品檢驗儀器操作規程》或儀器使用說明操作,照《中國藥典》附錄的有關要求進行校正,并應定期進行檢定。

  (一)分析天平

  分析天平是定量分析工作中重要、常用的精密稱量設備,其稱量的度對分析的結果影響很大。因此,必須掌握分析天平的正確使用方法,并按規定對分析天平進行校正和檢定。

  分析天平用于含量測定中供試品、對照品的稱量和滴定液的標定等。藥物分析實驗室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.Olmg和0.O01mg三種。為了稱量的相對誤差小于千分之一,當取樣量大于100mg時,選用感量為0.1mg的分析天平;當取樣量為100~lOmg時,選用感量為0.Olmg的分析天平;取樣量小于lOmg時,選用感量為0.O01mg的分析天平。

  使用分析天平稱量的方法有減量法和增量法兩種。用減量法稱量時,先將供試品放于稱量瓶中,置于天平盤上,稱得重量為W1然后取出所需的供試品量,再稱得剩余供試品和稱量瓶重為W2兩次稱量之差W1-W2,即為供試品的重量。使用減量法稱量能連續稱取若干份供試品,節省稱量時間。使用增量法稱量時,先將容器置于天平盤上,稱得重量為W1再將供試品加入容器中,再稱重為W2兩次重量之差W2-W1,即為供試品的重量。需要稱一定重量的供試品,常采用增量法。

  分析天平應按計量部門規定,定期進行檢定,并應有專人保管,負責維護保養。

  (二)分析儀器

  1. 旋光計旋光計可用標準石英旋光管進行校正,讀數誤差應符合規定。

  2. pH計pH計使用標準緩沖液進行校正,詳見第三章第三節pH值測定法。

  3. 紫外一可見分光光度計

  4. 紅外分光光度計

  (1)波數的性 波數性的校正方法是以聚苯乙烯薄膜(厚度約0.04mm)為測試樣品,繪制其紅外光譜圖,用3027、2851、1601、1028和907cm-1的吸收峰對儀器的波數進行校正。《中國藥典》要求,傅立葉變換紅外光譜儀在3000cm-1附近的波數誤差應不大于5cm-1,在1000cm-1附近的波數誤差應不大于lcm-1。

  (2)分辨率 用以上聚苯乙烯薄膜的紅外光譜圖對儀器的分辨率進行檢查,要求在3110~2850cm-1范圍內應能清晰地分辨出7個峰,峰2851cm-1與谷2870cm-1間的分辨深度不小于18%透光率,峰l583cm-1與谷l589cm-1之間的分辨深度不小于l2%透光率;儀器的標稱分辨率,除另有規定外,應不低于2cm-1。

  (三)玻璃量器

  實驗室常用的玻璃量器有容量瓶、移液管、滴定管、量筒和量杯等。

  玻璃量器應定期進行校正。玻璃量器的校正均稱量量器裝入或流出水的重量W,再根據該溫度下水的密度d,計算出量器的容積V,V=W/d(m1)。V與玻璃量器的標示容積比較,其誤差應小于規定限度(允差)。

  1. 容量瓶將供試品稀釋至一定體積時,需使用容量瓶(簡稱“量瓶”)。常用量瓶的規格有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。量瓶應定期進行校正,校正的方法如下:

  將量瓶洗凈、晾干,在分析天平上稱定重量,加水,使彎月面至量瓶的標線處,再稱定重量,兩次稱量的差即為瓶中水的重量,查出水在該溫度-V的密r9,即可計算出量瓶的容積。實際容積與標示容積之差應小于允差。如,一等的量瓶:l00ml的允差為±0.10ml,50ml的允差為±0.05ml,25ml的允差為±0.03ml,均約為其容積的千分之一。

  校正量瓶時應注意,在瓶頸內壁標線以上不能掛有水珠,否則會影響校正的結果。若掛有水珠,應用濾紙片輕輕吸去。

  2. 移液管移取一定體積的液體時,需使用移液管。移液管應定期進行校正。校正的方法是:在洗凈的移液管內吸入水并使彎月面恰在標線處,然后把水放入預先已稱好重量的小錐形瓶中,蓋好瓶塞,稱重,計算放入水的重量。查出水在該溫度下的密度,即可計算出移液管的容積,實際容積與標示容積之差應小于允差。如,一等的移液管:lOOml的允差為±0.10ml,50 ml的允差為±0.08ml,25ml的允差為±0.05ml。

  3. 滴定管容量分析時用來加入滴定液并測量加入滴定液體積的量器是滴定管。滴定管的校正方法是:在洗凈的滴定管中加入水,并調整至彎月面恰與刻度零位相切,由滴定管中放出5ml水,至已稱好重量的小錐形瓶中,蓋好瓶塞,稱重,計算放出水的重量,根據該溫度下水的密度,計算放出水的實際體積。用同樣的方法測出lOml、15ml、20ml等的重量,并計算出滴定管各部分的實際體積。實際體積與標示體積之差應小于允差。如,一等滴定管:5ml的允差為±Olml,lOml的為±0.02ml,25ml的為±0.03ml,50ml的為±0.05ml。

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