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　　單晶樣品的制備很可能是晶體結構分析最重要的階段，因為沒有高質量的衍射數據，許多分析將證明是有問題的，反之，處理好衍射數據，用在結晶上的努力和時間就有了價值，就沒有白費。涉及晶體的生長有許多文獻，還包括專門的刊物Journal of Crystal Growth (Amsterdam：Elsevie)。

　　結構分析用的晶體生長有許多專著。

　　結晶過程涉及氣體、液體或溶液相中的離子、原子或分子有序的進入固態中有規則的位置。結晶過程的初始階段是形成晶核，然后離子、原子或分子在晶核的晶面上逐漸沉積(可被考慮為流體與晶體間的動力學平衡)。當向前速度占支配地位時，晶體就生長。影響平衡的因素包括晶體表面的化學性質，被結晶物質的濃度，晶體內和晶體周圍介質的性質。晶體的形成是發生在出現臨界大小的晶核以后，此時生成自由能由正值，零變為負值。成核速率隨過飽和度顯著增加，為了限制晶核數量，過飽和度應盡可能的低，過飽和應慢慢到達，一旦到達這種低程度的過飽和以后，就要小心控制，使少數幾顆晶核在準平衡狀態下，慢慢生長。在成核過程中，外部物體，諸如灰塵顆粒，往往使得在成核過程中熱力學上發生變化，所以這些顆粒要通過離心分離或過濾的方法事先去除。加晶種方法也常是控制晶核數量一種方法。

　　低分子量的有機、無機化合物晶體生長的方法大概有以下幾種：

　　1)單溶劑蒸發

　　2)兩元溶劑混和物蒸發

　　3)成批結晶

　　4)液-液擴散

　　5)座滴汽相擴散

　　6)改變溫度

　　7)凝膠結晶法

　　8)昇華

　　9)固化法