文章責編:Quchangwei
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重量分析法
一、概述:準確度好,精密度高,手續較繁瑣,時間較長,對低含量組分測定誤差大。分為沉淀法、揮發法、萃取法。
二、沉淀法
利用沉淀反應將被測組分轉化為難溶物,以沉淀形式從溶液中分離出來并轉化為稱量形式,最后稱定重量進行測定。
1.對沉淀形式的要求
溶解度小,純凈,易于過濾和洗滌,易于轉化為稱量形式
2.對稱量形式的要求
組成固定,化學穩定性高,分子量大
3.結果計算
即待測組分的分子量與稱量形式的分子量的比值。
水分的檢查與測定
1.干燥失重:系指藥品在規定的條件下,測定藥品中所含能被驅去的揮發性物質,既包括水分,如吸附水,也包括其他揮發性物質,如殘留有機溶劑等。照藥品項下規定的條件干燥至恒重,從減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。干燥失重方法有四種:加熱干燥法、干燥劑干燥法、減壓干燥法和熱分析法。
2.費休氏水分測定法:水分系指用藥典附錄方法(費休氏水分測定法)測得藥品中的殘留水和結晶水的總和,不包括其他揮發性物質。原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要一定量的水參加反應,為非水溶液中的氧化還原滴定法之一。
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