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環烯醚萜顯色反應
①環烯醚萜苷易被水解,顏色變深。地黃及玄參等中藥在炮制及放置過程中變成黑色的原因。
(環烯醚萜苷水解生成的苷元為半縮醛結構,其化學性質活潑,容易進一步發生氧化聚合等反應,難以得到結晶性苷元,同時使顏色變深。)
②苷元遇酸、堿、羰基化合物和氨基酸等都能變色。
氨基酸反應:環烯醚萜和氨基酸加熱,產生藍色沉淀。
乙酸-銅離子反應:環烯醚萜的冰醋酸溶液,遇Cu2+加熱,產生藍色。
(七)皂苷顯色反應
1.Liebermann反應:
樣品溶于乙酐中,加入一滴濃硫酸,呈黃→紅→藍→紫→綠等顏色變化,最后褪色。
2.醋酐-濃硫酸(Liebermann-Burchard)反應:
將樣品溶于醋酐中,加入濃硫酸-醋酐(1:20)數滴,呈色同上。此反應可以區分三萜皂苷呈紅或紫色,甾體皂苷最終呈藍綠色。
3.三氯乙酸(Rosen-Heimer)反應:
將含皂苷樣品的三氯甲烷溶液滴在濾紙上,加三氯乙酸試液一滴,加熱生成紅色漸變為紫色。在同樣條件下,甾體皂苷加熱至60 ℃顯色,三萜皂苷必須加熱至100℃才能顯色,也生成紅色漸變為紫色,可用于紙層析。
4.三氯甲烷-濃硫酸反應:
樣品溶于三氯甲烷后加入濃硫酸,在三氯甲烷層呈現紅色或藍色,硫酸層有綠色的熒光。
5.五氯化銻反應:
將皂苷樣品溶于三氯甲烷或醇后,點于濾紙上,噴以20%五氯化銻的三氯甲烷溶液(不應含乙醇和水),干燥后60~70℃加熱,顯藍色、灰藍色或灰紫色斑點。
6.芳香醛-硫酸或高氯酸反應:
在使用芳香醛為顯色劑的反應中,以香草醛最為普遍,其顯色靈敏,常作為甾體皂苷的顯色劑。除香草醛外,尚可應用的還有對-二甲氨基苯甲醛。
反應類型 |
三萜皂苷 |
甾體皂苷 |
醋酐-濃硫酸(Liebermann-Burchard)反應 |
呈紅或紫色 |
最終呈藍綠色 |
三氯乙酸(Rosen-Heimer)反應 |
加熱至呈紅色,逐漸變為紫色 |
加熱至呈紅色至紫色 |
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