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　　結構研究中采用的主要方法

　　(一)確定分子式并計算不飽和度

　　分子式的測定目前主要有以下幾種方法，可因地制宜加以選用。

　　(1)元素定量分析配合分子量測定。

　　(2)同位素豐度比法。

　　(3)高分辨質譜(HR—MS)法。

　　(三)紅外光譜

　　(四)紫外一可見吸收光譜

　　(五)核磁共振譜

　　顯然，改變某個13C核周圍的化學環境或電子密度，如引入某個取代基，則該13C信號即可能發生位移(取代基位移，substitution shift)。位移的方向(高場或低場)及幅度已經累積了一定經驗規律。常見的有苯的取代基位移、羥基的苷化位移(glycosylation shift)和酰化位移(acylation shift)等，在結構研究中均具有重要的作用，詳見有關章節。

　　此外，二維核磁共振技術的飛速發展為中藥化學成分的研究提供了更加簡捷可靠的方法和手段。

　　化合物的純度測定

　　在結構研究前首先確定化合物的純度。純度不合格，會給結構測定工作帶來難度，甚至會導致結構測定工作的失敗。純度檢查的方法很多，如檢查有無均勻一致的晶形，有無明確、敏銳的熔點等。但是最常應用的還是各種色譜方法，如在TLC或Pc上選擇適當的展開劑，分別將樣品推至薄層板(或濾紙)的不同位置，并在可見光、uV光下觀察，或者噴以一定的顯色劑(其中必有一種為通用顯色劑)進行觀察。一般，只有當樣品在三種展開系統中均呈現單一斑點時方可確認其為單一化合物。個別情況下，甚至須采用正相和反相兩種色譜方法加以確認。另外，氣相色譜(GC)也是判斷物質純度的一種重要方法，但只適用于在高真空和一定加熱條件下能夠氣化而不被分解的物質。

　　HPLC則不然，不受GC那樣的條件限制。與GC一樣，HPLC也有用量少、時間快、靈敏度高及準確的特點，但兩者均須配置價格昂貴的儀器設備。

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