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二、多選題
16、 紫外分光光度法中,用對照品比較法測定藥物含量時 ( )
A.需已知藥物的吸收系數
B.供試品溶液和對照品溶液的濃度應接近
C.供試品溶液和對照品溶液應在相同的條件下測定
D.可以在任何波長處測定
E.是中國藥典規定的方法之一
標準答案: b, c, e
解析:中國藥典附錄部分紫外分光光度法中規定:吸收峰波長應在該品種項下的波長±1nm以內(說明選擇項D為錯誤選項)。
對照品比較法為含量測定方法之一,對照品溶液中所含被測成分的量應為供試品溶液中被測成分標示量的100土10%,所用溶劑也應完全一致,應在相同條件下測定吸收度,計算供試品中被測溶液的濃度(Cx),計算公式為:Cx=(Ax/Ar)Cr。
式中:Ax和Ar分別為供試品溶液和對照品溶液的吸收度,Cr為對照品溶液的濃度。對照品比較法測定藥物含量時,不必知道該藥物的吸收系數,說明選擇項A也為錯誤選項。故本題的正確答案為B、C、E。
17、 鹽酸普魯卡因常用的鑒別反應有 ( )
A.重氮化—偶合反應
B.水解反應
C.氧化反應
D.磺化反應
E.碘化反應
標準答案: a, b
解析:鹽酸普魯卡因含有芳伯氨基可用重氮化—偶合反應進行鑒別。鹽酸普魯卡因分子中具有酯鍵結構,加10%氫氧化鈉溶液1ml,即生成白色沉淀,加熱變為油狀物(普魯卡因);繼續加熱,產生的蒸汽(二乙氨基乙醇)能使濕潤的紅色石蕊試紙變為藍色;熱至油狀物消失后(生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉),放冷,加酸酸化,即析出白色沉淀。此沉淀能溶于過量的鹽酸,可用于鑒別。故選A、B。
氧化反應、磺化反應、碘化反應均不能鑒別普魯卡因,故不能選C、D、E。
18、 巴比妥類藥物的鑒別方法有 ( )
A.與鋇鹽反應生成白色化合物
B.與鎂鹽反應生成紅色化合物
C.與銀鹽反應生成白色沉淀
D.與銅鹽反應生成有色產物
E.與氫氧化鈉反應生成白色沉淀
標準答案: c, d
解析:巴比妥結構中含有丙二酰脲基團,在適宜的pH溶液中,可與某些重金屬離子如銀鹽、銅鹽等絡合而呈色或產生沉淀,可用于巴比妥類藥物的鑒別。
巴比妥與銀離子反應生成一銀鹽時溶解,二銀鹽為白色難溶性沉淀。與銅吡啶試液作用則生成配位化合物,顯紫色或成紫色沉淀。故選C、D。
與鋇鹽反應干擾因素很多、特征性也不強,不用于巴比妥的鑒別。故不能選A。與鎂鹽反應不生成紅色化合物,故也不能選B。與氫氧化鈉作用,巴比妥中酰亞胺基團將水解放出氨氣而不生成白色沉淀,故不能選E。
19、 古蔡法檢查砷鹽的基本原理是 ( )
A.與鋅、酸作用生成H2S氣體
B.與鋅、酸作用生成AsH3氣體
C.產生的氣體遇氯化汞試紙產生砷斑
D.比較供試品砷斑與標準品砷斑的面積大小
E.比較供試品砷斑與標準品砷斑的顏色強度
標準答案: b, e
解析:古蔡法檢查砷鹽是采用鋅與酸作用產生初生態氫與供試品中微量砷鹽化合物反應生成揮發性砷化氫,再與溴化汞試紙作用生成黃色或棕黃色砷斑。對供試品與標準品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進行比較,可測得供試品的含砷限度。故選B、E。
硫化氫氣體為干擾物質,在檢查時應除去。故不能選A。在檢查時采用的試紙是溴化汞試紙,不是氯化汞試紙。故不能選C。砷斑的面積大小是由砷瓶的玻管內徑所決定的,大小是固定的,故不能比較面積大小。D不能選用。
20、 評價藥物分析所用的測定方法的效能指標有 ( )
A.含量均勻度
B.精密度
C.準確度
D.粗放度
E.溶出度
標準答案: b, c, d
解析:分析效能評價指標是對分析方法進行評價的尺度,也是建立新的測定方法的實驗研究依據。有精密度、準確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍以及耐用性。故選B、C、D。
含量均勻度和溶出度為制劑的分析指標,故不宜選用。
21、 鹽酸嗎啡中應檢查的特殊雜質為 ( )
A.嗎啡
B.阿撲嗎啡
C.罌粟堿
D.莨菪堿
E.其他生物堿
標準答案: b, c, e
解析:鹽酸嗎啡中應檢查的特殊雜質為阿撲嗎啡、罌粟酸及其他生物堿。故選B、C、E。
鹽酸嗎啡中嗎啡不是其雜質而是主要成分,故不能選A。莨菪堿是在提取過程中不可能帶入的生物堿,故不用檢查。
22、 司可巴比妥鈉鑒別及含量測定的方法為 ( )
A.銀鏡反應進行鑒別
B.采用熔點測定法鑒別
C.溴量法測定含量
D.可用二甲基甲酰胺為溶劑,甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進行非水滴定
E.可用冰醋酸為溶劑,高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進行非水滴定
標準答案: b, c
解析:司可巴比妥鈉采用熔點鑒別法。供試品加酸,加熱,放冷后析出司可巴比妥結晶,濾過,結晶在70℃干燥后,溶點約為97℃。
司可巴比妥鈉分子結構中無強還原性基團,也就不能采用銀鏡反應進行鑒別。
由于司可巴比妥鈉分子結構中有丙烯取代基,利用雙鍵可與溴定量地發生加成反應的特點,采用溴量法測定其含量,未采用非水溶液滴定法。故本題的正確答案為B、C。
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