中藥鑒定的一般程序
程序三步:取樣、鑒定、結果
(一) 取樣的原則
藥材取樣法:
取樣的原則:代表性 均勻性 取樣量適中①取樣件數:
藥材總件數≤100,取樣5件;藥材總件數≤1000,按5%取樣
藥材總件數>1000,超過部分按1%取樣;藥材總件數<5,逐件取樣貴重藥材,逐件取樣
②對破碎的、粉末狀的或大小在1cm以下的藥材,用采樣器抽取樣品;在每一包件的不同部位取樣。
取樣數量:包件少的:抽取的總量應不少于試驗用量的3倍;包件多的:一般藥材為100~500g;粉末藥材為25g;貴重藥材為5~10g
(二)方法:一般將所取樣品混勻即可。個體小的,攤成正方形,依對角線劃為四等分,取對角兩份;如此操作至樣品量足夠為止。3倍量,1/3供實驗室分析時用,1/3供復核用,1/3則為保存留樣,保存期至少一年。
三、中藥鑒定的方法
中藥鑒定的對象復雜多樣,鑒定的方法也多種多樣。常用的方法有以下幾種:
來源和品種鑒定 基原鑒定
步驟:觀察植物形態——核對文獻——核對標本
性狀鑒定
眼看、手摸、鼻聞、口嘗及水試、火試等
特點:簡單易行、迅速、可靠、生動易記
1、形狀:葉、花類須先水浸泡,展平后觀察。不同的藥材,往往有其獨特的外形。如黨參具"獅子盤頭蘆";味連形如"雞爪",又有"過橋";天麻之"鸚哥嘴";防風根頭如"蚯蚓頭";海馬"馬頭蛇尾瓦楞身";粉防己形似"豬大腸"等。
2、顏色:各種藥材的顏色是不相同的。
丹參色紅,紫草色紫,茜草色紅,黃連、黃芩、黃柏、大黃色黃。烏梅色黑等。
3、 表面特征:如:光山藥,光滑。甘草粗糙。人參橫紋。海桐皮具釘刺。香圓枳殼有"金錢環"。馬錢子——毛茸。白頭翁——白色茸毛。蕨類根莖——葉柄殘基,鱗片。
4、 質地:是指藥材的軟硬,堅韌,疏松,粉性,纖維性,粘性等特征。
經驗鑒別術語:松泡——南沙參, 粉性——山藥 油潤—— 當歸
5、斷面特征——折斷時的現象。
牡丹皮——平坦,顯粉性;黃柏——纖維性,裂片狀分層;杜仲——有膠絲相連;肉桂——顆粒性;茅蒼術——起霜;甘草——粉塵散落;大黃——"星點";何首烏——云錦花紋;黃芪——"菊花心"、"金井玉欄";粉防己——車輪紋;茅蒼術——朱砂點
6、氣味
如:阿魏、肉桂、麝香、檀香、丁香以氣香為好。烏梅、山楂、木瓜以味酸為好。黃連、黃柏以味越苦越好。甘草、黨參以味甜為好。
7、 水試:產生特殊的現象,簡易方便,省時省力,特殊效果如:紅花加水泡后,水液染成金黃色,藥材不變色。
8、 火試:產生特殊的氣味、顏色、煙霧、閃光和響聲等現象,如麝香少許用火燒時有輕微的爆鳴聲,起油點似珠,濃香四溢,灰燼白色。
顯微鑒定
1、鑒定內容:
①完整藥材的顯微鑒定:橫切片或縱切片
②破碎藥材的顯微鑒定:組織片(橫切片或縱切片)、解離組織片
③粉末藥材的顯微鑒定:粉末片
④中成藥的顯微鑒定:同粉未鑒定的方法。
2、顯微化學鑒定:
① 細胞壁性質的鑒別:木質化細胞壁:間苯三酚,顯紅色或紫紅色;木栓化(角質化)細胞壁:蘇丹Ⅲ號,加熱后顯紅色;纖維素細胞壁:氯化鋅碘試液,顯藍色或紫色;硅質化細胞壁:硫酸無變化
② 細胞內含物的鑒定
淀粉粒:加碘試液,藍色或紫色。用甘油醋酸處理后,未糊化的淀粉粒有偏光,糊化的無偏光。
糊粉粒:加碘顯棕色,加硝酸汞,顯磚紅色。
脂肪油:加蘇丹Ⅲ號,顯橘紅色、紅色或紫色。加90%乙醇脂肪油不溶解,揮發油溶解。
菊糖:加10%а-萘酚乙醇液,再加硫酸,現紫紅色并很快溶解。
粘液:加釕紅試液,顯紅色。
草酸鈣結晶:1、加稀醋酸不溶解,加鹽酸溶解。2、加硫酸,逐漸溶解,然后又析出針狀結晶。碳酸鈣結晶:加稀鹽酸溶解并有氣泡產生。
3、顯微測量 在顯微鏡下測量細胞及內含物的大小,可用目鏡測微尺測量。常見的顯微常數主要有用于葉類鑒別的氣孔數、氣孔指數、柵表比、脈島數和脈端數等
理化鑒別
常用的理化鑒定方法主要有定性反應、色譜法和波譜法。具體方法可參考《中國藥典》附錄
1、物理常數的測定
2、化學定性分析
3、微量升華 如:大黃粉末
4、熒光分析:一般在365nm檢測。如:黃連折斷面在紫外燈光下顯金黃色熒光。
5、顯微化學鑒別:
6、色譜法:TLC HPLC GC 蛋白電泳
7、分光光度法:200~400nm紫外區;400~760nm可見光區;2、5~25um的紅外光區
8、含量測定
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