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氣相色譜法
采用氣體流動相(載氣)流經裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。
流動相:氣體
分類:
分離機制:吸附色譜、分配色譜
固定相的物態:氣固色譜、氣液色譜
色譜柱:填充柱色譜、毛細管柱色譜
考點1:氣相色譜儀
結構:氣源、進樣口、色譜柱、檢測器、顯示和記錄系統、溫控系統
1.氣源:提供載氣(流動相)
FID檢測器常用氣源:載氣多為氮氣或氦氣,常用的燃氣為氫氣,助燃氣為空氣;
2.進樣方式:
溶液直接進樣
頂空進樣——適用于供試品中揮發性成分的進樣
3.色譜柱
色譜柱類型 |
填充柱 |
毛細管柱 |
||
|
分配柱 |
吸附柱 |
開管型 |
填充型 |
固定相組成 |
固定液+載體 |
吸附劑、分子篩、高分子多孔小球 |
毛細管壁+固定液 |
載體、吸附劑 |
固定液 |
烴類:角鯊烷 |
- |
同分配柱 |
- |
載體 |
化學惰性的多孔性微粒 |
- |
- |
- |
4.檢測器
火焰離子化檢測器(FID) 大多數的有機化合物
氮磷檢測器(NPD) 適用于含氮、磷元素的藥物
火焰光度檢測器(FPD) 適用于含磷、硫元素的藥物
電子捕獲檢測器(ECD) 主要用于含鹵素、硫、氧、羰基、氰基的藥物
質譜檢測器(MS) 大多數藥物,更靈敏
熱導檢測器(TCD) 通用型,但靈敏度低,應用較少
考點2:氣相色譜系統適用性試驗
內容:理論塔板數、分離度、重復性、拖尾因子
要求:同高效液相色譜法
● 氣相色譜法的應用
適用范圍:沸點低于450℃,熱穩定性好的藥物
鑒別、檢查、含量測定
用氣相色譜法進行檢查的雜質:殘留溶劑
用氣相色譜法進行含量測定的藥物:維生素E
06-09試題分析(考點較少)
1.氣相色譜的檢測器(09)
2.聯系具體雜質或藥物考察氣相色譜的應用(07)
檢查藥物中的殘留溶劑,各國藥典均采用( )
A.重量法
B.紫外-可見分光光度法
C.薄層色譜法
D.氣相色譜法
E.高效液相色譜法
『正確答案』D
用氣相色譜法測定維生素E的含量,《中國藥典》(2005年版)規定采用的檢測器是( )
A.紫外檢測器
B.熒光檢測器
C.熱導檢測器
D.氫火焰離子化檢測器
E.質譜檢測器
『正確答案』D
多項選擇題
氣相色譜法常用的檢測器有( )
A.氣焰離子化檢測器
B.氮磷檢測器
C.電化學檢測器
D.蒸發光散射檢測器
E.示差折光檢測器
『正確答案』AB
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