點擊查看：2014執業藥師<藥學專業知識一>藥物分析匯總

　　阿司匹林及其制劑的分析

　　● 鑒別試驗

　　①三氯化鐵反應：pH4-6條件，加FeCl3試液，生成紫堇色鐵配位物。

　　②水解反應：阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量稀硫酸酸化后，水楊酸白色沉淀析出，并產生醋酸的臭氣。

　　③紅外吸收光譜法：

　　特征峰 3300～2300 cm-1

　　1760, 1695 cm-1

　　1610, 1580 cm-1

　　1310, 1190 cm-1

　　750 cm-1

　　● 阿司匹林雜質檢查

　　1.溶液的澄清度檢查碳酸鈉試液中的不溶物，控制阿司匹林原料藥中無羧基的特殊雜質的量

　　2.游離水楊酸 曾經采用三氯化鐵(試劑：稀硫酸鐵銨溶液)顯色反應檢查阿司匹林中的游離水楊酸;但是由于供試品制備過程中水解產生新的游離酸;所以2010藥典采用HPLC的方法進行檢查

　　3.有關物質 檢查游離水楊酸外的其他合成副產物。HPLC法

　　● 阿司匹林含量測定

　　《中國藥典》采用酸堿滴定法測定阿司匹林含量。

　　溶劑：中性乙醇

　　滴定液：氫氧化鈉滴定液

　　指示劑：酚酞

　　反應摩爾比：1:1

　　● 阿司匹林片和其腸溶片的分析

　　1.控制游離的水楊酸：與原料檢測方法相同

　　2.溶出度測定：按中國藥典第一法測定，一般取6片。限度為標示量的80%

　　3.腸溶片釋放度測定：取一片，按中國藥典第二法測定，一般取6片，分別投入轉籃或溶出杯中。限度為標示量的70%

　　4.含量測定

　　HPLC法(注意與以往教材相區別)，非酸堿滴定法

　　藥物制劑的測定結果表示：

　　06-09試題分析

　　1.阿司匹林雜質檢查

　　2.阿司匹林及其制劑的含量測定方法(很重要!)

　　阿司匹林含量測定的方法為

　　A.用氫氧化鈉滴定液滴定.用溴甲酚綠作指示劑

　　B.用氫氧化鈉滴定液滴定，用酚酞作指示劑

　　C.用硫酸滴定液滴定，用甲基紅作指示劑

　　D.用高氯酸滴定液滴定，用結晶紫作指示劑

　　E.用碘滴定液滴定，用淀粉作指示劑

　　『正確答案』B

　　相關推薦：

　　各地2013年執業藥師考試成績查詢匯總

　　2013年執業藥師考試合格標準發布通知

　　2014年執業藥師考試《藥學專業一》藥理學匯總