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2014<藥學專業(yè)知識一>藥物分析:鹽酸氯丙嗪分析

來源:考試吧 2013-11-30 8:26:30 考試吧:中國教育培訓第一門戶 模擬考場
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  鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的分析

  分子結構中具有共同的硫氮雜蒽母核,10位上的取代基,為具有2-3個碳鏈的二甲或二乙胺基,或為含氮雜環(huán)如哌嗪的衍生物等。具有紫外特征吸收,最強峰多在250nm~265nm。遇不同氧化劑例如硫酸、硝酸、三氯化鐵試液及過氧化氫等,易被氧化呈色。

  一、鑒別

  (一)鹽酸氯丙嗪的鑒別

  1.氧化反應

  吩噻嗪環(huán)可被不同氧化劑如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴顯紅色,漸變?yōu)辄S色。

  2.紫外吸收光譜

  氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收,在254nm吸收度約為0.46。

  3.Cl-反應

  沉淀反應 與硝酸銀生成白色沉淀,可溶于氨試液

  氧化反應 與二氧化錳硫酸反應產生氯氣,使?jié)駶櫟矸鄣饣浽嚰堊兯{。

  4.紅外光譜

  (二)奮乃靜的鑒別

  1.氧化反應 被過氧化氫氧化呈深紅色

  2紫外吸收光譜

  奮乃靜在258nm8有最大吸收,吸收度約為0.65。

  3.紅外光譜法

  二、有關物質檢查

  (一)溶液澄清度和顏色

  澄清度 控制游離氯丙嗪

  顏色 控制氧化產物的量

  (二)有關物質

  控制合成的原料氯吩噻嗪和間氯苯胺等。采用薄層色譜法自身稀釋對照法檢查。限量1.0%。

  奮乃靜采用薄層色譜法自身稀釋對照法檢查,規(guī)定限量3.0%

  三、鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測定

  (一)鹽酸氯丙嗪

  1.原料藥 非水溶液滴定法

  側鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽,滴定前加入一定量的醋酸汞試液,使生成難離解的氯化汞,在進行滴定

  2.片劑 紫外分光光度法

  在波長254nm測定吸收度,按吸收系數(shù)法測定標示量百分含量。

  3.注射劑 紫外分光光度法

  維生素C在243nm有最大吸收,為防止抗氧劑維生素C干擾,在306nm波長處測定。

  四、奮乃靜及其制劑的含量測定

  1.原料藥 非水滴定法

  2.片劑 紫外分光光度法,對照品比較法計算含量

  3.注射劑 萃取后非水滴定法

  由于溶劑水對測定有干擾,所以加氫氧化鈉試液堿化后,用氯仿提取藥物,揮干氯仿,照原料藥方法測定。

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