第十三章 雜環類藥物的分析

　　雜環類藥物 鑒別 檢查 含量測定

　　異煙肼 1. HPLC法

　　2.與氨制硝酸銀試液反應

　　銀鏡反應 試管壁上生成銀鏡

　　3. IR 1、一般雜質檢查

　　2、游離肼

　　(原料和制劑均需檢查，用TLC法、硫酸肼為對照、對二甲氨基苯甲醛為顯色劑)

　　3、 有關物質 HPLC法 異煙肼和異煙肼片的含量測定：高效液相色譜法，外標法計算。

　　硝苯地平 1、與氫氧化鈉試液反應

　　2、UV-vis

　　3、IR 1、有關物質檢查

　　雜質I(硝苯吡啶衍生物)、雜質II (亞硝苯吡啶衍生物)HPLC

　　2、一般雜質檢查 鈰量法(氧化還原滴定法)

　　①無水乙醇溶解

　　②高氯酸酸性環境

　　③指示劑：鄰二氮菲指示液

　　④硫酸鈰滴定液

　　左氧氟沙星 比旋度的測定

　　鑒別：1. HPLC 2. UV 3.IR 1.酸堿度 2.溶液的澄清度 3. 吸光度

　　4. 有關物質 HPLC法 ODS 柱，檢測波長294nm，左氧氟沙星對照品、環丙沙星對照品和雜質E對照品;外標法計算

　　5.光學異構體 右氧氟沙星

　　采用HPLC法 ODS 柱檢查

　　6. 殘留溶劑 甲醇和乙醇 GC法 頂空進樣 內標：丙酮 原料藥及其片劑：HPLC ODS

　　第四~六節 鹽酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑及其制劑的分析

　　鑒別 檢查 含量測定

　　鹽酸氯丙嗪 (四) 氧化反應

　　(硫酸、硝酸等氧化呈紅色)

　　②UV 三個吸收峰

　　③IR ④ Cl-的反應 鹽酸鹽 1、溶液澄清度(控制游離氯丙嗪)與顏色(控制氧化產物)

　　2、有關物質

　　HPLC自身稀釋對照法;

　　控制原料氯吩噻嗪和間氯二苯胺 ①原料藥：非水溶液滴定法

　　加醋酸汞試液

　　高氯酸滴定液

　　終點指示：電位滴定法

　　②片劑及注射液

　　UV(吸收系數法 )：254nm

　　地西泮 第五節 與硫酸的反應

　　(紫外燈下檢視，黃綠色熒光)

　　(五) UV ③IR

　　④ 氯化物的鑒別

　　注射液 鑒別(1)與碘化鉍鉀的反應 (2)HPLC (1)有關物質：

　　去甲基地西泮，分解又可產生2-甲氨基-5-氯二苯酮

　　◆原料藥及其制劑均采用HPLC 主成分自身對照法

　　(2)片劑：含量均勻度(UV)、溶出度

　　①原料藥：非水溶液滴定法

　　冰醋酸溶劑、高氯酸滴定液、 結晶紫指示劑

　　②片劑和注射液：HPLC

　　外標法

　　氟康唑

　　熔點的測定

　　鑒別 1. UV 2. IR

　　3. 有機氟化物

　　(氧瓶燃燒轉為無機氟、與茜素氟藍試液和硝酸亞鈰試液反應->藍紫色水溶性配合物) 1. 溶液的澄清度

　　2. 氟 附錄“氟檢查法”

　　3. 有關物質 HPLC

　　4. 含氯化合物

　　5.干燥失重 6.熾灼殘渣 7.重金屬 (1)原料藥：非水堿量法

　　冰醋酸做溶劑、高氯酸滴定液 終點指示：電位滴定法

　　(2)片劑： HPLC

　　(3)膠囊：UV-vis 氟康唑對照品