第十五章 甾體激素類藥物的分析

　　藥物 物理常數(shù) 鑒別 檢查 含量測(cè)定

　　醋酸地塞米松

　　比旋度 、 吸收系數(shù)

　　①與斐林試劑的反應(yīng)：

　　-醇酮基的還原性a

　　②醋酸酯的反應(yīng) ③IR

　　④有機(jī)氟化物的反應(yīng)

　　其他甾體(HPLC法)

　　2、硒　 ①原料：HPLC法 外標(biāo)法

　　-醇酮基還原性)a②注射液：四氮唑比色法(C17-

　　③片劑：HPLC 外標(biāo)法

　　丙酸睪酮 熔點(diǎn)、

　　比旋度 ① HPLC

　　② IR 有關(guān)物質(zhì)

　　其他甾體(HPLC) HPLC 外標(biāo)法

　　黃體酮

　　熔點(diǎn)、

　　比旋度 ①與亞硝基鐵氰化鈉的反應(yīng)

　　黃體酮的專屬特征反應(yīng)

　　② 與異煙肼的反應(yīng) ③ IR 有關(guān)物質(zhì)

　　其他甾體(HPLC) HPLC 外標(biāo)法

　　雌二醇

　　熔點(diǎn)、

　　比旋度 ① 與三氯化鐵試液反應(yīng)：

　　②UV-vis ③IR 原料：有關(guān)物質(zhì) 同上

　　緩釋貼片：含量均勻度、釋放度、耐熱試驗(yàn) HPLC 外標(biāo)法

　　第十六章 維生素類藥物的分析

　　維生素類藥物 鑒別 檢查 含量測(cè)定

　　VB1

　　又稱鹽酸硫胺

　　水溶性 5) 硫色素反應(yīng)—VB1的重要鑒別反應(yīng)

　　氫氧化鈉堿性條件下，加鐵氰化鉀試液+正丁醇，醇層顯強(qiáng)烈藍(lán)色熒光;酸性熒光即消失;再堿性，熒光又出現(xiàn)。

　　②氯化物的鑒別 ③IR 1、硝酸鹽　(靛胭脂法)

　　需稀靛胭脂試液、硝酸鉀溶液

　　2、有關(guān)物質(zhì) HPLC法

　　3、 總氯量

　　(吸附指示劑銀量法)

　　硝酸銀滴定液(0.1mol/L)、溴酚藍(lán)指示劑為吸附指示劑 1、原料藥：非水溶液滴定法

　　冰醋酸為溶劑、高氯酸滴定液、醋酸汞試液、 電位法

　　2、片劑、注射液：紫外-可見(jiàn)分光光度法

　　維生素C

　　各國(guó)藥典均收載L-型 4. 與硝酸銀試液的反應(yīng)

　　生成黑色銀沉淀

　　② 與2,6-二氯靛酚鈉試液的反應(yīng)　試液顏色消失

　　③ IR 1、溶液的澄清度與顏色

　　2、草酸 加稀醋酸、氯化鈣試液，比濁度法

　　3、鐵鹽和銅鹽

　　(原子吸收分光光度法檢查)

　　4、細(xì)菌內(nèi)毒素

　　按“細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法”檢查

　　①原料及其制劑均用 碘量法

　　反應(yīng)摩爾比 1：1

　　每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806mg的維生素C。

　　②維生素C注射液含量測(cè)定：

　　需加入丙酮 消除抗氧劑亞硫酸氫鈉對(duì)測(cè)定的影響