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　　第三章 物理常數測定法

　　一、熔點測定法

　　不同的物質及不同的純度有不同的熔點。所以熔點的測定是辨認物質及其純度的重要方法之一。

　　1.熔點的定義：初熔至全熔時的溫度，其實質是熔距(固態變為液態時的溫度)。

　　“初熔”系指供試品在毛細管內開始局部液化有明顯液滴時的溫度。

　　“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。

　　2.測定方法:

　　第一法測定易粉碎的固體藥品。

　　(1)應按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。

　　(2)不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥;

　　(3)熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他適宜的干燥方法。

　　(4)熔點測定用毛細管一端熔封;

　　第二法 測定不易粉碎的固體藥品。(吸入兩端開口的毛細管，同第一法，但管端不熔封);

　　第三法 測定凡士林或其他類似物質。

　　3.注意點：

　　(1)毛細管規格大小符合規定

　　(2)傳溫液：80℃以下用水，80℃以上用硅油或液狀石蠟;

　　(3)溫度計為分浸型，具有0.5℃刻度，應校正;

　　(4)控制調節升溫速度，正確讀數。

　　二、旋光度測定法

　　三、折光率測定法

　　旋光度測定法 折光率測定法

　　定義與原理

　　比旋度：偏振光透過長1dm并每1ml中含有旋光性物質1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度。

　　對液體樣品 [a]D=a /ld

　　對液體樣品 [a]D=100a/ Cl

　　C=100a/[a]Dl

　　式中 [a]為比旋度;D為鈉光譜的D線;l為測定管長dm;a為測得旋光度;d為相對密度;c為濃度g/100ml 折光率：指光線在空氣中進行的速度與在供試品中進行速度的比值。是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr

　　折光率因溫度或光線波長不同而變，溫度升高,折光率變小;光線的波長越短，折光率就越大。

　　折光率以ntD表示，D為鈉光譜的D線，t為測定時的溫度。

　　儀器 旋光計 阿培氏折光計

　　條件 1.溫度20±0.5℃;

　　2.光源：鈉光譜的D線(589.3nm);

　　3.測定管長度為1dm(用其他管長，應換算)。 1.溫度20℃;

　　2.光源：鈉光譜的D線(589.3nm);

　　3.水折光率20，25，40℃為1.3330，1.3325，1.3305。

　　注意點

　　1.每次測前后以溶劑作空白校正，零點有變應重測;

　　2.供試液應澄明否則應濾過，注入液勿使發生氣泡。

　　3.用標準石英旋光管檢定，讀數至0.01。 1.測前折光計讀數應以校正用棱鏡或水進行校正;

　　2.測量后再重復讀數，3次讀數均值即為供試品的折光率。

　　3.折光計用棱鏡(讀數至0.0001，測量范圍1.3～1.7)

　　應用 1.區別或檢查某些藥品的純雜程度(比旋度，雜質檢查)

　　2.含量測定 1.區別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度。

　　2.含量測定

　　四、pH值測定法

　　1.基本原理

　　Nernst方程

　　其中K’’為電極常數;R為氣體常數;T為絕對溫度;F為法拉第常數，在25℃時E=K’’-0.059pH，即在一定條件下，E和pH有線性關系。

　　測定pH時，玻璃電極、待測溶液和指示電極如飽和甘汞電極組成原電池 (-)玻璃電極 | 待測溶液 | SCE(+)

　　電池電動勢ε=ESCE-E，則可由測得的電動勢計算溶液pH值。

　　在測定前需用已知pH的標準緩沖液對儀器進行定位，使讀數恰好為標準緩沖液pH，相當于測定( )的值。選用的標準緩沖液pH值應盡可能與待測溶液pH值接近。

　　五、注意事項

　　1. 酸度計測定pH以玻璃電極為指示電極

　　2. 用標準緩沖液對儀器進行校正。校正時選擇二種pH值相差3個單位的標準緩沖溶液。取與供試品pH接近的第一種標準緩沖液對儀器進行定位，取第二種標準緩沖液進行測定，誤差不大于0.02pH單位。

　　3.更換緩沖液或供試液前充分洗滌電極，吸干水份

　　4.測定高pH供試品應注意堿誤差。應使用鋰玻璃制成的玻璃電極

　　5.配制緩沖液和供試品的水應是新沸冷蒸餾水。

　　6.標準緩沖液保持2-3個月，出現混濁、發霉、沉淀不能使用

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